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化學(xué)試劑
來源:互聯(lián)網(wǎng)

化學(xué)試劑(chemical reagent)又叫化學(xué)藥品,簡稱試劑,是添加到化學(xué)反應(yīng)系統(tǒng)中以引起化學(xué)反應(yīng)或測(cè)試反應(yīng)是否發(fā)生的,具有一定純度標(biāo)準(zhǔn)的單質(zhì)、化合物或混合物

是進(jìn)行化學(xué)研究和成分分析的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),是科技進(jìn)步的重要條件,廣泛用于物質(zhì)的合成、分離、定性和定量分析,可以說是化學(xué)工作者的眼睛,在工廠、學(xué)校、醫(yī)院和研究所的日常工作中,都離不開化學(xué)試劑。

國家標(biāo)準(zhǔn)

GB/T 14305-1993 化學(xué)試劑 環(huán)己

GB 15346-1994 化學(xué)試劑 包裝及標(biāo)志

GB/T 15347-1994 化學(xué)試劑 維生素c

GB/T 15895-1995 化學(xué)試劑 1,2-二氯乙烷

GB/T 15896-1995 化學(xué)試劑 甲酸

GB/T 15897-1995 化學(xué)試劑 碳酸鈣

GB/T 15898-1995 化學(xué)試劑 六水合硝酸鈷(硝酸鈷)

GB/T 15899-1995 化學(xué)試劑 一水合硫酸錳(硫酸錳)

GB/T 15901-1995 化學(xué)試劑 二水合氯化銅(氯化銅)

GB/T 629-1997 化學(xué)試劑 氫氧化鈉

GB/T 1264-1997 化學(xué)試劑 氟化鈉

GB/T 640-1997 化學(xué)試劑 碳酸氫鈉

GB/T 671-1998 化學(xué)試劑 硫酸鎂

GB/T 689-1998 化學(xué)試劑 吡啶

GB/T 1401-1998 化學(xué)試劑 乙二胺四乙酸二鈉

GB/T 1268-1998 化學(xué)試劑 硫氰酸鈉

GB/T 642-1999 化學(xué)試劑 重鉻酸鉀

GB/T 649-1999 化學(xué)試劑 溴化鉀

GB/T 684-1999 化學(xué)試劑 甲苯

GB/T 1276-1999 化學(xué)試劑 氟化銨

GB/T 2305-2000 化學(xué)試劑 五氧化二磷

GB/T 6684-2002 化學(xué)試劑 30%過氧化氫

GB/T 678-2002 化學(xué)試劑 乙醇(無水乙醇)

GB/T 12591-2002 化學(xué)試劑 乙醚

GB/T 682-2002 化學(xué)試劑 三氯甲烷

GB/T 679-2002 化學(xué)試劑 乙醇(95%)

GB/T 601-2002 化學(xué)試劑 標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備

GB/T 603-2002 化學(xué)試劑 試驗(yàn)方法中所用制劑及制品的制備

GB/T 602-2002 化學(xué)試劑 雜質(zhì)測(cè)定用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備

GB/T 652-2003 化學(xué)試劑 氯化鋇

GB/T 1265-2003 化學(xué)試劑 溴化鈉

GB/T 606-2003 化學(xué)試劑 水分測(cè)定通用方法卡爾·費(fèi)休法

GB/T 674-2003 化學(xué)試劑 粉狀氧化銅

GB/T 656-2003 化學(xué)試劑 重鉻酸銨

GB/T 16493-1996 化學(xué)試劑 二水磷酸鈉枸櫞酸三鈉(檸檬酸三鈉)

GB/T 16494-1996 化學(xué)試劑 二甲苯

GB/T 16496-1996 化學(xué)試劑 硫酸鉀

GB/T 16983-1997 化學(xué)試劑 二氯甲烷

GB/T 17521-1998 化學(xué)試劑 N,N-二甲基甲胺

GB/T 615-2006 化學(xué)試劑 沸程測(cè)定通用方法

GB/T 9721-2006 化學(xué)試劑 分子吸收分光光度法通則(紫外和可見光部分)

GB/T 1263-2006 化學(xué)試劑 十二水合磷酸二氫鈉(磷酸氫二鈉)

GB/T 1266-2006 化學(xué)試劑 氯化鈉

GB/T 617-2006 化學(xué)試劑 熔點(diǎn)范圍測(cè)定通用方法

GB/T 9722-2006 化學(xué)試劑 氣相色譜法通則

GB/T 605-2006 化學(xué)試劑 色度測(cè)定通用方法

GB/T 614-2006 化學(xué)試劑 折光率測(cè)定通用方法

GB/T 622-2006 化學(xué)試劑 鹽酸

GB/T 626-2006 化學(xué)試劑 硝酸

GB/T 616-2006 化學(xué)試劑 沸點(diǎn)測(cè)定通用方法

GB/T 9739-2006 化學(xué)試劑 鐵測(cè)定通用方法

GB/T 683-2006 化學(xué)試劑 甲醇

GB/T 611-2006 化學(xué)試劑 密度測(cè)定通用方法

GB/T 618-2006 化學(xué)試劑 結(jié)晶點(diǎn)測(cè)定通用方法

GB/T 673-2006 化學(xué)試劑 三氧化二砷

GB/T 609-2006 化學(xué)試劑 總氮量測(cè)定通用方法

GB/T 637-2006 化學(xué)試劑 五水合硫代硫酸鈉(硫代硫酸鈉)

GB/T 672-2006 化學(xué)試劑 六水合氯化鎂(氯化鎂)

GB/T 658-2006 化學(xué)試劑 氯化銨

GB/T 621-1993 化學(xué)試劑 氫溴酸

GB/T 9725-2007 化學(xué)試劑 電位滴定法通則

GB/T 9726-2007 化學(xué)試劑 還原高錳酸鉀物質(zhì)測(cè)定通則

GB/T 9732-2007 化學(xué)試劑 測(cè)定通用方法

GB/T 9730-2007 化學(xué)試劑 草酸鹽測(cè)定通用方法

GB/T 9724-2007 化學(xué)試劑 pH值測(cè)定通則

GB/T 9729-2007 化學(xué)試劑 氯化物測(cè)定通用方法

GB/T 631-2007 化學(xué)試劑 氨水

GB/T 613-2007 化學(xué)試劑 比旋光本領(lǐng)(比旋光度)測(cè)定通用方法

GB/T 638-2007 化學(xué)試劑 二水磷酸鈉氯化亞錫(Ⅱ)( 氯化亞錫)

GB/T 6685-2007 化學(xué)試劑 氯化羥胺(鹽酸羥胺)

GB/T 625-2007 化學(xué)試劑 硫酸

GB/T 676-2007 化學(xué)試劑 冰醋(乙酸)

GB/T 9731-2007 化學(xué)試劑 硫化合物測(cè)定通用方法

GB/T 1272-2007 化學(xué)試劑 碘化鉀

GB/T 9727-2007 化學(xué)試劑 磷酸鹽測(cè)定通用方法

GB/T 10726-2007 化學(xué)試劑 溶劑萃取-原子吸收光譜法測(cè)定金屬雜質(zhì)通用方法

GB/T 9723-2007 化學(xué)試劑 火焰原子吸收光譜法通則

GB/T 670-2007 化學(xué)試劑 硝酸銀

GB/T 12589-2007 化學(xué)試劑 乙酸乙酯

GB/T 665-2007 化學(xué)試劑 碘化鈉硫酸銅(Ⅱ)(硫酸銅)

GB/T 9728-2007 化學(xué)試劑 硫酸鹽測(cè)定通用方法

GB/T 633-1994 化學(xué)試劑 鈉硝酸鹽

GB/T 650-1993 化學(xué)試劑 溴酸鉀

GB/T 1279-2008 化學(xué)試劑 十二水合硫酸鐵(Ⅲ)銨

GB/T 2304-2008 化學(xué)試劑 無鋅粒

GB/T 9734-2008 化學(xué)試劑 鋁測(cè)定通用方法

GB/T 9855-2008 化學(xué)試劑 一水合檸檬酸(檸檬酸)

GB/T 696-2008 化學(xué)試劑 (尿素)

GB/T 660-1992 化學(xué)試劑 硫氰酸銨

GB/T 1291-2008 化學(xué)試劑 鄰苯二甲酸氫鉀

GB/T 10705-2008 化學(xué)試劑 二水磷酸鈉5-磺基水楊酸(5-磺基水楊酸)

GB/T 9854-2008 化學(xué)試劑 二水合草酸(草酸)

GB/T 610-2008 化學(xué)試劑 砷測(cè)定通用方法

GB/T 1273-2008 化學(xué)試劑 三水合六鐵(Ⅱ)酸鉀(亞鐵氰化鉀)

GB/T 9742-2008 化學(xué)試劑 硅酸鹽測(cè)定通用方法

GB/T 9741-2008 化學(xué)試劑 灼燒殘?jiān)鼫y(cè)定通用方法

GB/T 9737-2008 化學(xué)試劑 易炭化物質(zhì)測(cè)定通則

GB/T 9740-2008 化學(xué)試劑 蒸發(fā)殘?jiān)鼫y(cè)定通用方法

GB/T 632-2008 化學(xué)試劑 十水合硼砂(四硼酸鈉)

GB/T 2306-2008 化學(xué)試劑 氫氧化鉀

GB/T 639-2008 化學(xué)試劑 無水碳酸鈉

GB/T 15894-2008 化學(xué)試劑 石油醚

GB/T 1292-2008 化學(xué)試劑 乙酸銨

GB/T 686-2008 化學(xué)試劑 丙酮

GB/T 690-2008 化學(xué)試劑 苯

GB/T 1294-2008 化學(xué)試劑 L(+)-酒石酸

GB/T 9733-2008 化學(xué)試劑 羰基化合物測(cè)定通用方法

GB/T 9735-2008 化學(xué)試劑 重金屬測(cè)定通用方法

GB/T 9736-2008 化學(xué)試劑 酸度和堿度測(cè)定通用方法

GB/T 9738-2008 化學(xué)試劑 水不溶物測(cè)定通用方法

GB/T 15355-2008 化學(xué)試劑 六水合氯化鎳(氯化)

GB/T 643-2008 化學(xué)試劑 高錳酸鉀

GB/T 3914-2008 化學(xué)試劑 陽極溶出伏安法通則

GB/T 12590-2008 化學(xué)試劑 正丁醇

GB/T 9853-2008 化學(xué)試劑 無水硫酸鈉

GB/T 667-1995 化學(xué)試劑 六水硫酸鎳硝酸鋅(硝酸鋅)

GB/T 669-1994 化學(xué)試劑 硝酸鍶

GB/T 685-1993 化學(xué)試劑 甲醛水溶液

GB/T 691-1994 化學(xué)試劑 苯胺

GB/T 693-1996 化學(xué)試劑 三水合乙酸鈉(乙酸鈉)

GB/T 694-1995 化學(xué)試劑 無水醋酸鈉

GB/T 11547-2008 塑料耐液體化學(xué)試劑性能的測(cè)定

GB/T 23942-2009 化學(xué)試劑 電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法通則

GB/T 657-2011 化學(xué)試劑 四水合鉬酸銨(酸銨)

GB/T 659-2011 化學(xué)試劑 硝酸銨

GB/T 1281-2011 化學(xué)試劑 溴

GB/T 623-2011 化學(xué)試劑 高氯酸

GB/T 644-2011 化學(xué)試劑 六氰合鐵(Ⅲ)酸鉀(鐵氰化鉀)

GB/T 661-2011 化學(xué)試劑 六水硫酸鎳Fe2(SO4)3·9H2O(Ⅱ)銨(硫酸亞鐵銨)

GB/T 646-2011 化學(xué)試劑 氯化鉀

GB/T 664-2011 化學(xué)試劑 硫酸亞鐵(硫酸亞鐵)

GB/T 620-2011 化學(xué)試劑 氫氟酸

GB/T 688-2011 化學(xué)試劑 四氯化碳

GB/T 647-2011 化學(xué)試劑 硝酸鉀

GB/T 636-2011 化學(xué)試劑 硝酸鈉

GB/T 677-2011 化學(xué)試劑 乙酸酐

GB/T 666-2011 化學(xué)試劑 七水硫酸鋅(硫酸鋅)

GB/T 1271-2011 化學(xué)試劑 二水合氟化鉀(化鉀)

GB/T 641-2011 化學(xué)試劑 過二硫酸鉀(過硫酸鉀)

GB/T 655-2011 化學(xué)試劑 過硫酸銨

GB/T 15354-2011 化學(xué)試劑 磷酸三丁酯

GB/T 645-2011 化學(xué)試劑 氯酸鉀

GB/T 653-2011 化學(xué)試劑 硝酸鋇

GB/T 628-2011 化學(xué)試劑 硼酸

GB/T 687-2011 化學(xué)試劑 丙三醇

GB/T 675-2011 化學(xué)試劑 碘

GB/T 651-2011 化學(xué)試劑 碘酸鉀

GB/T 1274-2011 化學(xué)試劑 磷酸氫二鉀

GB/T 648-2011 化學(xué)試劑 硫氰化鉀

GB/T 1288-2011 化學(xué)試劑 四水合酒石酸鉀鈉(酒石酸鉀鈉)

GB/T 1267-2011 化學(xué)試劑 二水磷酸鈉磷酸二氫鈉(磷酸二氫鈉)

GB/T 654-2011 化學(xué)試劑 碳酸鋇

GB/T 1270-1996 化學(xué)試劑 六水合氯化鈷(氯化鈷)

GB/T 1278-1994 化學(xué)試劑 氟化氫銨

GB/T 1282-1996 化學(xué)試劑 磷酸

GB/T 1285-1994 化學(xué)試劑 氯化鎘

GB/T 1289-1994 化學(xué)試劑 草酸鈉

GB/T 1396-1993 化學(xué)試劑 硫酸銨

GB/T 1397-1995 化學(xué)試劑 碳酸鉀

GB/T 1400-1993 化學(xué)試劑 六次甲基四胺

GB/T 13353-1992 膠粘劑耐化學(xué)試劑性能的測(cè)定方法金屬與金屬

稱謂簡介

對(duì)化學(xué)試劑,習(xí)慣上有許多混亂的稱謂:

含量稱謂

標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)、標(biāo)準(zhǔn)溶液、標(biāo)準(zhǔn)雜質(zhì)溶液、標(biāo)準(zhǔn)對(duì)照品、標(biāo)準(zhǔn)樣品、行標(biāo)試劑、指示試劑、基準(zhǔn)物質(zhì)、基準(zhǔn)試劑、化學(xué)基準(zhǔn)、化學(xué)標(biāo)準(zhǔn)、儀器標(biāo)準(zhǔn)、分析試劑、一類試劑、二類試劑、超純?cè)噭⒏呒冊(cè)噭?dāng)量試劑、醫(yī)藥標(biāo)準(zhǔn)、農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)、光譜純、色譜純、電子純、鋼鐵標(biāo)樣、生鐵標(biāo)樣、煤標(biāo)樣、礦石標(biāo)樣等……

用途稱謂

化學(xué)試劑、通用試劑、分析試劑、診斷試劑、教學(xué)試劑、實(shí)驗(yàn)試劑、分離工具、緩沖溶液、指示試劑、生物染色素、感光材料、合成試劑、中間體、化工原料、水質(zhì)分析、殘留農(nóng)藥測(cè)試、分子生物學(xué)試劑……

來源稱謂

進(jìn)口試劑、天然物提取、浸膏、干粉、提取物……

習(xí)慣稱謂

化學(xué)藥品、精細(xì)化學(xué)品、藥品、冷偏試劑、特種試劑、一類試劑、二類試劑、三類試劑、小品種試劑……

性質(zhì)稱謂

無機(jī)化合物試劑、有機(jī)試劑同位素標(biāo)記化合物、生化試劑、氨基酸及其衍生物、蛋白質(zhì)多肽、核苷酸及其衍生物、單糖與多糖、酶和輔酶、抗生素、維生素染料及色素、培養(yǎng)基、層析介質(zhì)、電泳介質(zhì)、生物中和劑……

分類依據(jù)

化學(xué)試劑的門類基本上是按照用途或?qū)W科性劃分的,國外八十年代增添了不少新門類。德國伊默克(E.Merck)公司分為20大類,88小類。美國貝克(J.T.Baker)公司則有75個(gè)大類,124個(gè)小類。隨著科學(xué)技術(shù)的發(fā)展,化學(xué)試劑的品種日益繁多,門類劃分的趨勢(shì)越來越細(xì),而且達(dá)到品種系列化、配套化。

質(zhì)量指標(biāo)

化學(xué)試劑質(zhì)量級(jí)別繁雜、品種眾多,特別混亂。一般常規(guī)品種(一類試劑)即必需品種,有225種,在中國的北京、天津市上海市西安市成都市廣州市、沈陽化學(xué)試劑基地基本上互補(bǔ)生產(chǎn)。二類試劑幾乎應(yīng)用于一切領(lǐng)域,也是廠商必備的品種,大約有1800~2000個(gè)品種,此類試劑需求量大、應(yīng)用廣泛。三類試劑大約有3000~6000個(gè)品種,它們的使用領(lǐng)域大多數(shù)關(guān)系到國計(jì)民生的諸如化工、冶金、電力、食品、醫(yī)藥衛(wèi)生等行業(yè)中特定使用的行業(yè)試劑。

在中國,采用優(yōu)級(jí)純、分析純、化學(xué)純三個(gè)級(jí)別表示的化學(xué)試劑,按照中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)和原化工部部頒標(biāo)準(zhǔn),共計(jì)225種。這225種化學(xué)試劑以標(biāo)準(zhǔn)的形式,規(guī)定了中國的化學(xué)試劑含量的基礎(chǔ)。其它化學(xué)品的含量測(cè)定都是以此為基準(zhǔn),通過測(cè)定來確定其含量。因此,這些化學(xué)試劑的質(zhì)量就顯得十分重要。同時(shí),這225種化學(xué)試劑由于用途極為廣泛而成為基本品種。這225個(gè)品種在化學(xué)試劑目錄中均已標(biāo)注。此外,還有特種試劑,生產(chǎn)量極小,幾乎是按需定產(chǎn),其數(shù)量一般為用戶所指定。

常見級(jí)別

優(yōu)級(jí)純(GR,綠標(biāo)簽):主成分含量很高、純度很高,適用于精確分析和研究工作,有的可作為基準(zhǔn)物質(zhì)。

分析純(AR,紅標(biāo)簽):主成分含量很高、純度較高,干擾雜質(zhì)很低,適用于工業(yè)分析及化學(xué)實(shí)驗(yàn)。相當(dāng)于國外的ACS級(jí)(美國化學(xué)協(xié)會(huì)標(biāo)準(zhǔn))

化學(xué)純(CP,藍(lán)標(biāo)簽):主成分含量高、純度較高,存在干擾雜質(zhì),適用于化學(xué)實(shí)驗(yàn)和合成制備。

實(shí)驗(yàn)純(LR,黃標(biāo)簽):主成分含量高,純度較差,雜質(zhì)含量不做選擇,只適用于一般化學(xué)實(shí)驗(yàn)和合成制備。

指示劑和染色劑(ID或SR,紫標(biāo)簽):要求有特有的靈敏度。

指定級(jí)(ZD):按照用戶要求的質(zhì)量控制指標(biāo),為特定用戶訂做的化學(xué)試劑。

電子純(MOS):適用于電子產(chǎn)品生產(chǎn)中,電性雜質(zhì)含量極低。

當(dāng)量試劑(3N、4N、5N):主成分含量分別為99.9%、99.99%、99.999%以上。

光譜純:主要成分純度為99.99%

級(jí)別說明:

優(yōu)級(jí)純—GR

微生物用—FMB

分析純—AR

工業(yè)用—TECH

化學(xué)純—CP

實(shí)習(xí)用—PRACT

實(shí)驗(yàn)級(jí)—LR

合成用—FS

生化級(jí)—BC

高效液相色譜—HPLC

氣相色譜—GC

生物染色—BS

液相色譜—LC

基準(zhǔn)級(jí)—PT

原子吸收—AAS

光譜純—SP

分光純—UV

合成—SYN

無機(jī)化合物分析試劑(Inorganic analytical reagent)是用于化學(xué)分析的常用的無機(jī)化學(xué)物品。其純度比工業(yè)品高,雜質(zhì)少。

有機(jī)分析試劑(Organic reagents for inorganic analysis)是在無機(jī)物分析中供元素的測(cè)定、分離、富集用的沉淀劑萃取劑、合劑以及指示劑等專用的有機(jī)化合物,而不是指一般的溶劑有機(jī)酸有機(jī)堿等。這些有機(jī)試劑必須要具有較好的靈敏度和選擇性。隨著分析化學(xué)化學(xué)工業(yè)的發(fā)展,將會(huì)研制出靈敏度和選擇性更好的這類試劑,如1967年以來出現(xiàn)的對(duì)一些金屬(如堿金屬堿土金屬)及銨根具有絡(luò)合能力的冠醚(Crown ether)類化合物就是這樣。

基準(zhǔn)試劑(Primary standards)是純度高、雜質(zhì)少、穩(wěn)定性好、化學(xué)組分恒定的化合物。在基準(zhǔn)試劑中有容量分析、pH測(cè)定、熱值測(cè)定等等分類。每一分類中均有第一基準(zhǔn)和工作基準(zhǔn)之分。凡第一基準(zhǔn)都必須由國家計(jì)量科學(xué)院檢定,生產(chǎn)單位則利用第一基準(zhǔn)作為工作基準(zhǔn)產(chǎn)品的測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)。商業(yè)經(jīng)營的基準(zhǔn)試劑主要是指容量分析類中的容量分析工作基準(zhǔn)[含量范圍為99.95%~100.05%(重量滴定)]。一般用于標(biāo)定滴定液。

標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(Standard substance)是用于化學(xué)分析、儀器分析中作對(duì)比的化學(xué)物品,或是用于校準(zhǔn)儀器的化學(xué)品。其化學(xué)組分、含量、物理化學(xué)性質(zhì)及所含雜質(zhì)必須已知,并符合規(guī)定或得公認(rèn)。

試劑微量分析試劑(Micro-analytical reagent)適用于被測(cè)定物質(zhì)的許可量僅為常量百分之一(重量約為1~15毫克,體積約為0.01~2毫升)的微量分析用的試劑。

有機(jī)分析標(biāo)準(zhǔn)品(Organic analytical standards)是測(cè)定有機(jī)化合物的組分和結(jié)構(gòu)時(shí)用作對(duì)比的化學(xué)試劑。其組分必須精確已知。也可用于微量分析。

農(nóng)藥分析標(biāo)準(zhǔn)品(Pesticide analytical standards)適用于氣相色譜法分析農(nóng)藥或測(cè)定農(nóng)藥殘留量時(shí)作對(duì)比物品。其含量要求精確。有由微量單一農(nóng)藥配制的溶液,也有多種農(nóng)藥配制的混合溶液。

折光率液(Refractive index 羧基液體丁腈橡膠)為已知其折光率的高純度的穩(wěn)定液體,用以測(cè)定晶體物質(zhì)和礦物的折光率。在每個(gè)包裝的外面都標(biāo)明了其折光率。

當(dāng)量溶液(Normal solution)為一升溶液中含有一克當(dāng)量溶質(zhì)的水溶液,即指濃度是1N的溶液。指示劑指示劑(Indicator)是能由某些物質(zhì)存在的影響而改變自己顏色的物質(zhì)。主要用于容量分析中指示滴定的終點(diǎn)。一般可分為酸堿指示劑氧化還原指示劑吸附指示劑等。指示劑除分析外,也可用來檢驗(yàn)氣體或溶液中某些有害有毒物質(zhì)的存在。

試紙(Test paper)是浸過指示劑或試劑溶液的小干紙片,用以檢驗(yàn)溶液中某種化合物、元素或離子的存在,也有用于醫(yī)療診斷。儀器分析試劑

儀器分析試劑(Instrumental analytical reagents)是利用根據(jù)物理、化學(xué)或物理化學(xué)原理設(shè)計(jì)的特殊儀器進(jìn)行試樣分析的過程中所用的試劑。原子吸收光譜標(biāo)準(zhǔn)品

原子吸收光譜標(biāo)準(zhǔn)品(Atomic absorption spectroscopy standards)是在利用原子吸收光譜法進(jìn)行試樣分析時(shí)作為標(biāo)準(zhǔn)用的試劑。

色譜用 色譜用(For chromatography)試劑是指用于氣相色譜、液相色譜、氣液色譜、薄層色譜、柱色譜等分析法中的試劑和材料,有固定液、擔(dān)體、溶劑等。

電子顯微鏡用 電子顯微鏡用(For electron microscopy)試劑是在生物學(xué)、醫(yī)學(xué)等領(lǐng)域利用電子顯微鏡進(jìn)行研究工作時(shí)所用的固定劑、包埋劑、染色劑等的試劑。

核磁共振測(cè)定溶劑 核磁共振測(cè)定溶劑(Solvent for NMR spectroscopy)主要是代溶劑(又稱重氫試劑或氘代試劑),是在有機(jī)溶劑結(jié)構(gòu)中的氫被氘(重氫)所取代了的溶劑。在核磁共振分析中,氘代溶劑可以不顯峰,對(duì)樣品作氫譜分析不產(chǎn)生干擾。

極譜用 極譜用(For polarography)試劑是指在用極譜法作定量分析和定性分析時(shí)所需要的試劑。

光譜純 光譜純(Spectrography)試劑通常是指經(jīng)發(fā)射光譜法分析過的、純度較高的試劑。

分光純 分光純(Spectrophotometric pure)試劑是指使用分光光度分析法時(shí)所用的溶液,有一定的波長透過率,用于定性分析和定量分析。

生化試劑 生化試劑(Biochemical reagent)是指有關(guān)生命科學(xué)研究的生物材料或有機(jī)化合物,以及臨床診斷、醫(yī)學(xué)研究用的試劑。由于生命科學(xué)面廣、發(fā)展快,因此該類試劑品種繁多、性質(zhì)復(fù)雜。

其他級(jí)別

除此以外,仍然劃分為以下20余種級(jí)別。

AAS原子吸收光譜、BC生化試劑、BP英國藥典、BR生物試劑、BS生物染色劑、CR化學(xué)試劑、EP特純、FCP層析用、FMP顯微鏡用、FS合成用、GC氣相色譜、GR優(yōu)級(jí)純試劑、HPLC高壓液相色譜、ID指示劑、IR紅外吸收光譜、MAR微量分析試劑、NMR核磁共振光譜、OAS有機(jī)分析標(biāo)準(zhǔn)、PA分析用、Pract實(shí)習(xí)用、PT基準(zhǔn)試劑、Puriss特純、Purum純、SP光譜純、Tech工業(yè)用、TLC薄層色譜、UP超純、USP美國藥典、UV紫外分光光度純、JX教學(xué)試劑……MI醫(yī)藥級(jí),I工業(yè)級(jí),F(xiàn)食品級(jí),M化妝級(jí),S固體,L液體,E精品,C粗品……

顯然,籠統(tǒng)地將這些化學(xué)試劑的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)劃分為上述幾個(gè)質(zhì)量級(jí)別,遠(yuǎn)遠(yuǎn)不能滿足科研生產(chǎn)需求。

有效期簡介

化學(xué)試劑在貯存、運(yùn)輸和銷售過程中會(huì)受到溫度、光輻照、空氣和水份等外在因素的影響,容易發(fā)生潮解、霉素、變色、聚合、氧化、揮發(fā)、升華和分解等物理化學(xué)變化,使其失效而無法使用。因此要采用合理的包裝,適當(dāng)?shù)馁A存條件和運(yùn)輸方式,保證化學(xué)試劑在貯存、運(yùn)輸和銷售過程中不變質(zhì)。對(duì)一些對(duì)貯存和運(yùn)輸有特殊要求的應(yīng)按特殊要求辦理。有些化學(xué)試劑有一定的保質(zhì)期,使用時(shí)一定要注意。

化學(xué)試劑的有效期隨著化學(xué)品的化學(xué)性質(zhì)的改變,有著很大的區(qū)別。一般情況下,化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定的物質(zhì),保存有效期就越長,保存條件也簡單。

穩(wěn)定性判斷

初步判斷一個(gè)物質(zhì)的穩(wěn)定性,可遵循以下幾個(gè)原則:

無機(jī)化合物化合物,只要妥善保管,包裝完好無損,可以長期使用。但是,那些容易氧化、容易潮解的物質(zhì),在避光、蔭涼、干燥的條件下,只能短時(shí)間(1~5年)內(nèi)保存,具體要看包裝和儲(chǔ)存條件是否合乎規(guī)定。

有機(jī)小分子量化合物一般揮發(fā)性較強(qiáng),包裝的密閉性要好,可以長時(shí)間保存。但容易氧化、受熱分解、容易聚合、光敏性物質(zhì)等,在避光、蔭涼、干燥的條件下,只能短時(shí)間(1~5年)內(nèi)保存,具體要看包裝和儲(chǔ)存條件是否合乎規(guī)定。

有機(jī)有機(jī)高分子化合物,尤其是油脂、多糖、蛋白、酶、多肽等生命材料,極易受到微生物、溫度、光照的影響,而失去活性,或變質(zhì)腐敗,故此,要冷藏(凍)保存,而且時(shí)間也較短。

基準(zhǔn)物質(zhì)、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和高純物質(zhì),原則上要嚴(yán)格按照保存規(guī)定來保存,確保包裝完好無損,避免受到化學(xué)環(huán)境的影響,而且保存時(shí)間不宜過長。一般情況下,基準(zhǔn)物質(zhì)必須在有效期內(nèi)使用。

大多數(shù)化學(xué)品的穩(wěn)定性還是比較好的,具體情況要由實(shí)際使用要求來判定。如果分析數(shù)據(jù)作為一般了解,或者分析結(jié)果沒有特定的準(zhǔn)確要求,如一般教學(xué)實(shí)驗(yàn),對(duì)化學(xué)試劑的質(zhì)量級(jí)別就可以做一般要求。但工廠化驗(yàn)數(shù)據(jù)為指導(dǎo)生產(chǎn)而用,化學(xué)試劑的質(zhì)量指標(biāo)絕對(duì)不能含糊。而用于一般合成制備使用用的化學(xué)試劑,在大多數(shù)情況下,使用工業(yè)級(jí)別的化學(xué)試劑就可以滿足。但研究型和某些特種化學(xué)品的合成制備,有些情況下,對(duì)原料的質(zhì)量要求非常嚴(yán)格,需要嚴(yán)格把關(guān)。

在實(shí)際使用過程中,人們總是習(xí)慣于用生產(chǎn)日期來判斷化學(xué)試劑的有效性,其實(shí)大謬不然。例如,在某個(gè)高等院校,曾經(jīng)看到庫房管理人員將出廠時(shí)間2年以上的化學(xué)試劑全部清理出來,準(zhǔn)備銷毀,理由是已經(jīng)過期。且不說極大地造成資金浪費(fèi),單是那各具特性的化學(xué)危險(xiǎn)品銷毀方案就足以讓人望而卻步了。何況,還不準(zhǔn)商業(yè)公司收購,以防商家“騙人”,其情可嘆,其境可悲!后來據(jù)說將這些大批化學(xué)試劑“深挖洞掩埋”了。

總之,化學(xué)試劑的有效性,首先要根據(jù)化學(xué)試劑本身的物理化學(xué)性質(zhì)作出基本判斷,再對(duì)化學(xué)試劑的保存狀況進(jìn)行表觀觀察,然后根據(jù)具體需要來作出能否使用的結(jié)論。

試劑分類

中國現(xiàn)狀

化學(xué)試劑的合理分類 由于國家標(biāo)準(zhǔn)的起草已經(jīng)遠(yuǎn)遠(yuǎn)不能滿足科研生產(chǎn)的需要,而且,嚴(yán)重阻礙了中國化學(xué)試劑的生產(chǎn)。僅靠現(xiàn)有的227個(gè)國家標(biāo)準(zhǔn)和行業(yè)標(biāo)準(zhǔn),很難將數(shù)量如此龐大的化學(xué)試劑給出一個(gè)質(zhì)量規(guī)范來;也不可能將所有的化學(xué)品給出一個(gè)國家質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)來,甚至,一提到試劑,人們首先想到的是分析純還是化學(xué)純,甚至,人們?cè)谫徺I時(shí),不論用途如何,非“分析純”不買。這也是許多本來沒有國家標(biāo)準(zhǔn)的品種,卻莫名其妙、毫無根據(jù)地賦予產(chǎn)品一個(gè)紅色AR標(biāo)簽的造假原因。更是由于在實(shí)際使用中,許多情況并不需要真正的“分析純”,不法廠商才故意將工業(yè)品加貼“分析純”標(biāo)簽,混淆純度級(jí)別,雖然大多數(shù)情況不會(huì)出現(xiàn)質(zhì)量事故,但卻嚴(yán)重干擾了真正的“標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)、分析純”的生產(chǎn)和使用。

再者說,既然常規(guī)化學(xué)品數(shù)量龐大,但只有225個(gè)品種劃分為優(yōu)級(jí)純、分析純或化學(xué)純,那么,還有什么必要呢!

區(qū)別

國際上越來越趨向于按照化學(xué)品的主含量、物理常數(shù)等來標(biāo)示化學(xué)試劑的級(jí)別和純度。一般認(rèn)為,當(dāng)主含量、沸點(diǎn)熔點(diǎn)、密度、折光,甚至紫外、紅外、核磁光譜都已知的情況下,一個(gè)物質(zhì)的純度、適用范圍也就可以完全確定了。這是目前中國化學(xué)試劑標(biāo)簽內(nèi)容和國外化學(xué)試劑標(biāo)簽內(nèi)容的主要區(qū)別。

其實(shí),所謂化學(xué)試劑:就是化學(xué)實(shí)驗(yàn)所用的藥劑;即化學(xué)實(shí)驗(yàn)需要的化學(xué)藥劑。化學(xué)品純度、級(jí)別的劃分,可以根據(jù)化學(xué)藥劑的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)和適用范圍來去確定。

分類簡介

據(jù)此,化學(xué)試劑1級(jí)劃分為標(biāo)準(zhǔn)試劑、生化試劑、電子試劑、實(shí)驗(yàn)試劑四個(gè)大類。

1級(jí)標(biāo)準(zhǔn)的分類原則不但明確了質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn),而且兼顧了該化學(xué)試劑的適用范圍。

2級(jí)標(biāo)準(zhǔn)是在1級(jí)分類基礎(chǔ)上更進(jìn)一步的劃分,它是1級(jí)標(biāo)準(zhǔn)的進(jìn)一步明確和限定。

3級(jí)標(biāo)準(zhǔn)主要是為了與原來舊標(biāo)準(zhǔn)的對(duì)照,或者指明更加準(zhǔn)確確定的用途。

在1級(jí)或2級(jí)確定后,一個(gè)化學(xué)試劑的質(zhì)量指標(biāo),和此質(zhì)量指標(biāo)所能夠適用的應(yīng)用目的也就確定了。

因此筆者建議將作為分析檢驗(yàn)的標(biāo)準(zhǔn)和尺度的“標(biāo)準(zhǔn)試劑”的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)給與明確的國家標(biāo)準(zhǔn)予以公布。其余“生化試劑、電子試劑、實(shí)驗(yàn)試劑”的質(zhì)量指標(biāo)可以按照企業(yè)標(biāo)準(zhǔn),或者日益更新的工藝要求由市場自行決定,這樣,化學(xué)試劑工業(yè)就能走出原來“套死”的老框框,發(fā)展蓬勃起來!

標(biāo)準(zhǔn)試劑BZ:按照國際規(guī)范和技術(shù)要求,以明確作為分析仲裁的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。

生化試劑SH:配制生物化學(xué)檢驗(yàn)和生物化學(xué)合成。

電子試劑DZ:一般指電子資訊產(chǎn)業(yè)使用的化學(xué)品及材料,主要包括集成電路和分立器件用化學(xué)品、印制電路板配套用化學(xué)品、表面組裝用化學(xué)品和顯示器件用化學(xué)品等。

實(shí)驗(yàn)試劑SY:按照“主含量”來確定的“合成用試劑”。實(shí)驗(yàn)試劑在化學(xué)實(shí)驗(yàn)室中用來合成制備、分離純化的、能夠滿足合成工藝要求的普通試劑。

試劑標(biāo)簽

化學(xué)試劑的質(zhì)量指標(biāo)決定了化學(xué)試劑的可適用范圍,因此筆者建議,應(yīng)該公布批準(zhǔn)一個(gè)“化學(xué)試劑標(biāo)簽”的國家標(biāo)準(zhǔn),在標(biāo)準(zhǔn)中給出一個(gè)化學(xué)試劑規(guī)范的質(zhì)量指標(biāo)描述系統(tǒng)將對(duì)化學(xué)試劑的規(guī)范生產(chǎn)、合理使用具有十分重要的意義。

《化學(xué)試劑標(biāo)簽》承載信息:

注冊(cè)商標(biāo):明確標(biāo)示生產(chǎn)廠商注冊(cè)的商標(biāo)。

質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn):質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)同時(shí)用顏色和漢語拼音代碼兩種方式顯示。顏色顯示區(qū)域?yàn)闃?biāo)簽下部廠商信息區(qū)域;漢語拼音代碼(如BZ、SH、DZ、SY)在顯著位置標(biāo)示。

中文名稱及型態(tài):產(chǎn)品名稱以中國化學(xué)會(huì)1982年公布的“無機(jī)化合物化學(xué)物質(zhì)系統(tǒng)命名原則”、“有機(jī)化學(xué)物質(zhì)系統(tǒng)命名原則”為主要依據(jù),兼顧長期使用的俗名、商品名。并且盡可能準(zhǔn)確地給出能夠描述該化學(xué)試劑的型態(tài)或劑型,例如:水溶液、醇溶液、粉、塊、棒、膏,甚至粒度如200目等。

溴化鉺:產(chǎn)品名稱以IUPAC 1982年公布的“無機(jī)化學(xué)物質(zhì)系統(tǒng)命名原則”、“有機(jī)化學(xué)物質(zhì)系統(tǒng)命名原則”為主要依據(jù),兼顧長期使用的俗名、商品名。

CAS登錄號(hào):由方括號(hào)內(nèi)的9位數(shù)構(gòu)成,以連字符分成三個(gè)部分,例如,[58-08-2]是咖啡因的CAS登記號(hào)。

分子式=分子量:正確書寫分子簡式,即分子示量式,按照1968年公布國際原子量準(zhǔn)確計(jì)算分子量。如氫氧化鈉=40.10。

主成份含量:按照國家標(biāo)準(zhǔn)或企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)所規(guī)定的分子方法,測(cè)定的該化學(xué)試劑的質(zhì)量百分比含量。如99.9%。

包裝量:固體物質(zhì)給出該化學(xué)試劑的質(zhì)量包裝量,如1g、5g、10g、25g、100g、250g、500g、1000g等。液體或氣體給出該化學(xué)試劑的體積包裝量,如1ml、5ml、10ml、25ml、100ml、250ml、500ml、1000ml等。

外觀:用簡潔、準(zhǔn)確的字詞來描述該化學(xué)試劑的顏色、嗅味、物態(tài)等物理狀態(tài)。

物理常數(shù):依次順序給出“熔點(diǎn)沸點(diǎn)、密度、粘度、旋光度、折光系數(shù)、溶解度”等物理常數(shù)測(cè)定值。

特征光譜:給出“紫外、紅外、核磁光譜”等特征吸收峰。

干擾雜質(zhì)含量:給出主要雜質(zhì)質(zhì)量百分含量,尤其是主要干擾雜質(zhì)的質(zhì)量百分含量的準(zhǔn)確測(cè)定值。

危險(xiǎn)品規(guī)則號(hào):屬于危險(xiǎn)品的必須標(biāo)示危險(xiǎn)品規(guī)則號(hào)。生產(chǎn)批號(hào):給出生產(chǎn)批號(hào)以利于溯源。

國外發(fā)展

向配套、備用試劑和配套服務(wù)方向發(fā)展

配套的效益,源于改進(jìn)服務(wù)方便用戶。現(xiàn)在國外市場上,幾乎工業(yè)、農(nóng)業(yè)、衛(wèi)生、環(huán)保、科研、教學(xué)的常規(guī)實(shí)驗(yàn)與測(cè)試項(xiàng)目,都已有成套試紙條、配套溶液、預(yù)填充色譜柱、預(yù)涂薄板、各種參比標(biāo)準(zhǔn)以及專用工具和使用方便的小儀器。目前,國外市場已有組合化學(xué)專用配套試劑,如肽的基礎(chǔ)模塊:p-氨基酸類、Fmoc(芴甲氧羰基)-氨基酸類及其他氨基酸類配套試劑;有機(jī)合成基礎(chǔ)模塊:酰氯、醇、酚、醛、胺、羧酸、酮[tóng]類等;以及根據(jù)用戶要求訂制的配套試劑。多數(shù)試劑公司,為方便用戶,還配套銷售實(shí)驗(yàn)室工作經(jīng)常用到的小型儀器、安全用品、各種圖譜資料(化學(xué)結(jié)構(gòu)、紅外、紫外、發(fā)射光譜、色譜等)、化合物安全數(shù)據(jù)資料、各種分析測(cè)試方法資料等,其中相當(dāng)一部分是以CD-Rom光盤出版的。

許多試劑公司不僅銷售有形的產(chǎn)品,還開展技術(shù)咨詢業(yè)務(wù),提供廣泛的技術(shù)服務(wù),如:分析測(cè)試、產(chǎn)品中間放大試驗(yàn)、產(chǎn)品工藝設(shè)計(jì)、擬定環(huán)保方案等。

十分重視科研開發(fā)

各試劑公司都有自己的科研開發(fā)部門,多數(shù)公司還與大學(xué)、科研單位、著名科學(xué)家個(gè)人或其他公司進(jìn)行合作開發(fā),甚至兼并具有某些技術(shù)專長的公司,借以增強(qiáng)本公司的開發(fā)、競爭能力。他們不惜在科研開發(fā)上投入重金,以求在科技突飛猛,進(jìn)、激烈的市場競爭中占據(jù)優(yōu)勢(shì)地位。以Merck KGaA為例,他們?cè)?994 - 1998年間每年用于科研開發(fā)投入的資金占銷售收入的比例分別為9.56%,9.O%,8.18%,9.76%和10.05%,同期,Merck(Darm.)為:43.52%,43.94%,45.29%,47.0%和46.95%。

生產(chǎn)、經(jīng)營管理和工藝技術(shù)不斷進(jìn)步

多數(shù)公司的工廠,都取得了ISO 9001、ISO 9002、GMP或美國食品藥品監(jiān)督管理局的質(zhì)量管理認(rèn)證證書。對(duì)生產(chǎn)現(xiàn)場的工藝、工業(yè)衛(wèi)生以及環(huán)境保護(hù)普遍引起高度重視。幾年來,隨著供應(yīng)市場的品種門類不斷擴(kuò)大,許多比較復(fù)雜的工藝技術(shù)已被廣泛采用。應(yīng)用電腦輔助生產(chǎn)、技術(shù)、經(jīng)營管理,已經(jīng)十分普遍。多數(shù)試劑公司,都在Internet上建立了自己的網(wǎng)站,除報(bào)道公司歷史沿革、體制結(jié)構(gòu)、經(jīng)營范圍、品種目錄等以外,主要是網(wǎng)上購物,并不斷地(約每周)發(fā)布有關(guān)公司的經(jīng)營現(xiàn)狀、技術(shù)成就、對(duì)外合作、規(guī)劃方針等信息。他們每年的固定資產(chǎn)投資數(shù)巨大,以Merck KGaA為例,從1994-1998年固定資產(chǎn)投資額占銷售額的比例分別為7.2%,8.4%,7.4%,6.7%,7.7% (如:1998年為6.24億馬克,折合人民幣為28億元)。

結(jié)盟合作、聯(lián)合經(jīng)營是個(gè)趨勢(shì)

化學(xué)試劑的品種門類極其繁復(fù),服務(wù)面廣,幾乎涉及全部經(jīng)濟(jì)和科技領(lǐng)域,任何一家公司,想要包攬?jiān)噭┑娜繕I(yè)務(wù)是不可能的,而試劑銷售的特點(diǎn)是經(jīng)營的品種越多,增加銷售額的機(jī)會(huì)越大,也即獲利的可能性越大。因此,20年前就出現(xiàn)了小公司靠攏大公司、大公司兼并小公司或相互聯(lián)合經(jīng)營的趨勢(shì)。目前,世界上能供應(yīng)品種最多的是sigmaA1drich公司,他們?cè)谄贩N上的優(yōu)勢(shì)幾乎無可替代,這確實(shí)是聯(lián)合經(jīng)營的結(jié)果。

國內(nèi)目前新的趨勢(shì)是通過建立電子商務(wù)平臺(tái)來達(dá)到整合、結(jié)盟、聯(lián)合經(jīng)營的效果,現(xiàn)在已經(jīng)出現(xiàn)像阿凡達(dá)化學(xué),中國試劑這樣的專門做試劑交易的電子商務(wù)平臺(tái),這不失為一個(gè)很好的整合國內(nèi)試劑資源的方式。因其順應(yīng)了在線銷售的發(fā)展模式,相信這將是今后試劑經(jīng)營的主要趨勢(shì)。

試劑雜志

《化學(xué)試劑》是國內(nèi)外公開發(fā)行的中文核心期刊。1979年創(chuàng)刊,由中國分析測(cè)試協(xié)會(huì)國藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司、北京國化精試咨詢有限公司主辦,全國化學(xué)試劑信息站承辦,每期發(fā)行量近萬冊(cè)。《化學(xué)試劑》即時(shí)報(bào)道和介紹化學(xué)試劑、精細(xì)化學(xué)品、專用化學(xué)品及相關(guān)領(lǐng)域的最新研究進(jìn)展、理論知識(shí)、科研成果、技術(shù)經(jīng)驗(yàn)、新產(chǎn)品的合成、分離、提純以及各種分析測(cè)試技術(shù)、分析儀器、行業(yè)動(dòng)態(tài)等,及時(shí)反映國內(nèi)外的發(fā)展水平。

主要欄目:研究報(bào)告與簡報(bào)、專論與綜述、分析測(cè)試研究、試劑介紹、儀器介紹、經(jīng)驗(yàn)交流、生產(chǎn)與提純技術(shù)、動(dòng)態(tài)與信息等。

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刊號(hào):CN 11-2135/TQ ISSN 0258-3283

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化學(xué)試劑的蒸餾和精餾

在化學(xué)分析、儀器分析、無機(jī)制備、有機(jī)合成以及其他的科學(xué)實(shí)驗(yàn)工作中經(jīng)常會(huì)遇到所用的化學(xué)試劑純度不夠,或買不到所需純度 的化學(xué)試劑,這就需要在實(shí)驗(yàn)室自己對(duì)現(xiàn)有的化學(xué)試劑進(jìn)行純化,以便得到所需純度的化學(xué)試劑。下面阿波羅試劑小編將蒸餾和精餾的方法加以簡單介紹。

蒸餾和精餾

蒸餾和精餾是一種使用廣泛的純化方法,根據(jù)液體混合物中液體和蒸汽之間混合組分的分配差別進(jìn)行純化,是純化揮發(fā)性和半揮發(fā)性化學(xué)試劑的第一選擇。

一、蒸餾原理

蒸餾的主要目的是從含有雜質(zhì)的化學(xué)試劑中分離出揮發(fā)性和半揮發(fā)性的雜質(zhì)或?qū)⒁讚]發(fā)和半揮發(fā)的主體蒸發(fā)出來,將不揮發(fā)和 難揮發(fā)的雜質(zhì)留下。一種物質(zhì)在不同溫度下的飽和蒸汽壓變化是蒸餾分離的基礎(chǔ)。大體說來,如果液體混合物中兩種組分的蒸汽壓具有較大差別,就可以富集蒸汽相 中更多的揮發(fā)性和半揮發(fā)性的組分。兩相-液相和蒸氣相-可以分別地被回收,揮發(fā)性和半揮發(fā)性的組分富集在氣相中而不揮發(fā)性組分被富集在液相中。

除了烴類混合物和少數(shù)其它例子之外,Raoult定律和Dalton定律可用于理想混合物體系,混合物溶液常常不遵循 理想的蒸汽相-液相行為。應(yīng)用這兩個(gè)定律可以得到一個(gè)二元體系的兩種組分的比揮發(fā)性(aAB): aAB = (YA/YB)/ (XA/XB) = P0A/ P0B 其中,YA和YB分別是平衡時(shí)氣相中組分A和B的摩爾分?jǐn)?shù),XA和XB分別是平衡時(shí)液相中組分A和B的摩爾分?jǐn)?shù),P0A和 P0B分別是平衡時(shí)組分A和B的蒸汽壓,均服從Raouilt定律。隨著aAB增加,富集程度也增加。

二、簡單蒸餾

最簡單的蒸餾裝置,如圖-1所示。當(dāng)一個(gè)液體樣品被加熱并轉(zhuǎn)變成蒸汽時(shí),其中有一部分被冷凝而回到原來的蒸餾瓶中,而 其余的被冷凝并轉(zhuǎn)入收集容器中,前者叫回流液,后者叫流出液。由于蒸餾是連續(xù)進(jìn)行,逸出的和保存在液體中的組成在慢慢地改變。作為一種純化化學(xué)試劑的方法,簡單蒸餾只能分離具有較大的沸點(diǎn)差別的雜質(zhì),諸如沸點(diǎn)與主體差別大于50℃的雜質(zhì)。若要除去沸點(diǎn)與主體差別小于50℃的雜質(zhì),則要采用下面介紹的精餾 方法。

簡單的常壓蒸餾裝置主要由帶有側(cè)管的蒸餾燒瓶、溫度計(jì)、冷凝器、收集器和加熱裝置等組成。安裝時(shí),溫度計(jì)的球應(yīng)插 到較側(cè)管稍低的位置,蒸餾燒瓶的側(cè)管與冷凝器連接成臥式,冷凝器的下口與收集器連接(圖-1)。使用蒸餾裝置時(shí),根據(jù)被蒸餾的化學(xué)試的沸點(diǎn)選擇加熱裝置:被蒸餾液體的沸點(diǎn)在80℃以下時(shí),用熱水浴加熱;液體沸點(diǎn)在 100℃以上時(shí),在石棉網(wǎng)上用直火或者用油浴加熱;液體溫度在200℃以上時(shí),用金屬浴加熱。

蒸餾沸點(diǎn)在150℃以上的液體時(shí),可使用空氣冷凝器。為了使蒸餾順利進(jìn)行,在液體裝入燒瓶后和加熱之前,必須在燒瓶內(nèi) 加入沸石。因?yàn)闊康膬?nèi)表面很光滑,容易發(fā)生過熱而突然沸騰,致使蒸餾不能順利進(jìn)行。當(dāng)添加新的沸石時(shí),必須等燒瓶內(nèi)的液體冷卻到室溫以后才可加入,否則 有發(fā)生急劇沸騰的危險(xiǎn)。沸石只能使用一次,當(dāng)液體冷卻之后,原來加入的沸石即失去效果,所以繼續(xù)蒸餾時(shí),須加入新的沸石。在常壓蒸餾中,具有多孔、不易 碎、與蒸餾物質(zhì)不發(fā)生化學(xué)反應(yīng)的物質(zhì),均可用作沸石。常用的沸石是切成1~2毫米的素?zé)?a href="/hebeideji/4526095292588759317.html">陶土或碎的瓷片。

蒸餾裝置安裝完畢,就可以開始加熱了。當(dāng)蒸餾瓶中的物質(zhì)開始沸騰時(shí),溫度急劇上升。當(dāng)溫度上升到被蒸餾物質(zhì)沸點(diǎn)上下 1℃ 時(shí),將加熱器的加熱強(qiáng)度調(diào)節(jié)到每秒鐘流出一滴的程度。此時(shí),加熱浴的溫度應(yīng)當(dāng)保持在比蒸餾瓶中物質(zhì)的沸點(diǎn)高20℃左右。蒸餾沸點(diǎn)較高的物質(zhì)時(shí),當(dāng)蒸汽未達(dá) 到側(cè)管之前即被外氣冷卻而回流,使其無法蒸餾出來。此時(shí)可使用微小火焰均勻加熱側(cè)管的下面,但要避免加熱過度,致使溫度計(jì)不表示正確的沸點(diǎn),也可對(duì)蒸餾瓶 不加熱部分進(jìn)行適當(dāng)?shù)谋亍T?a href="/hebeideji/8542127310170717664.html">蒸餾操作中,應(yīng)當(dāng)注意以下幾點(diǎn):

(1) 控制好加熱溫度。如果采用加熱浴,加熱浴的溫度應(yīng)當(dāng)比蒸餾液體的沸點(diǎn)高出若干度,否則難以將被蒸餾物蒸餾出來。加熱浴溫度比蒸餾液體沸點(diǎn)高出的越多,蒸餾 速度越快。但是,加熱浴的溫度也不能過高,否則會(huì)導(dǎo)致蒸餾瓶和冷凝器上部的蒸汽壓超過大氣壓,有可能產(chǎn)生事故,特別是在蒸餾低沸點(diǎn)物質(zhì)時(shí)尤其越多注意。一 般地,加熱浴的溫度不能比蒸餾物質(zhì)的沸點(diǎn)高出30℃。

(2) 蒸餾高沸點(diǎn)物質(zhì)時(shí),由于易被冷凝,往往蒸汽未到達(dá)蒸餾燒瓶的側(cè)管處即已經(jīng)被冷凝而滴回蒸餾瓶中。因此,應(yīng)選用短頸蒸餾瓶或者采取保溫措施,保證蒸餾順利進(jìn)行。

(3) 蒸餾之前,必須了解被蒸餾的化學(xué)試劑及其雜質(zhì)的沸點(diǎn)和飽和蒸汽壓,以決定何時(shí)(即在什么溫度時(shí))收集純化學(xué)試劑。

(4) 蒸餾燒瓶應(yīng)當(dāng)采用圓底燒瓶。

沸點(diǎn)在40-150℃的化學(xué)試劑可采用常壓的簡單蒸餾。對(duì)于沸點(diǎn)在150℃以上的化學(xué)試劑,或沸點(diǎn)雖在150℃以下,但熱不穩(wěn)定、易熱分解的化學(xué)試劑,可以采用減壓蒸餾和水蒸汽蒸餾,下面分別加以簡單介紹。

1.減壓蒸餾的簡單裝置,整個(gè)系統(tǒng)由克氏(Claisen)蒸餾燒瓶、冷凝管、收集器、抽氣(真空泵)裝置、接口等部分組成。安裝減壓蒸餾裝置時(shí),應(yīng)當(dāng)注意裝置是否密封,瓶塞必須選用品質(zhì)良好的、比燒瓶的口徑稍大的塞子。瓶塞的材料選擇應(yīng)當(dāng)根據(jù)液體樣品蒸汽的性質(zhì)來 決定。如果蒸汽對(duì)橡皮塞不會(huì)造成侵蝕時(shí),使用橡皮塞容易保持密封。使用品質(zhì)良好的磨砂器具時(shí),也易于保持密封。裝置安裝完畢后,在開始蒸餾之前,必須對(duì)減 壓蒸餾裝置進(jìn)行密封檢查。檢查方法是通過系統(tǒng)的壓力測(cè)量值的變化確認(rèn)裝置的密封,如果壓力值沒有變化,說明裝置不漏氣,然后才能進(jìn)行減壓蒸餾操作。在減壓蒸餾時(shí),可在蒸餾燒瓶內(nèi)插入毛細(xì)管,以防止暴沸現(xiàn)象的發(fā)生。毛細(xì)管的上端是密封的,下端是開口的。檢查并確定蒸餾裝置密閉不漏氣后,將欲純化的 化學(xué)試 劑加入燒瓶中,加入量為燒瓶容量的一半,然后將體系抽成減壓病狀態(tài),并開始加熱。燒瓶浸入加熱浴的深度,務(wù)必使瓶內(nèi)被蒸餾物質(zhì)的液面低于加熱浴的液面。特別 是在蒸餾高沸點(diǎn)物質(zhì)時(shí),燒瓶應(yīng)當(dāng)盡量浸深一些。減壓蒸餾時(shí),常常由于存在低沸點(diǎn)溶劑而產(chǎn)生泡沫,需要在開始蒸餾時(shí)在低真空度條件下將這些低沸點(diǎn)溶劑蒸餾除 去,然后再徐徐提高真空度。真空度的高低取決于裝置內(nèi)液體樣品的蒸汽壓。餾出之前的冷卻效果必須良好,否則難以提高系統(tǒng)的真空度。

壓力與沸點(diǎn)的關(guān)系,可近似地由下式推導(dǎo)出:logP=A+(B/T)

式中P為蒸汽壓,T為開爾文,A、B為常數(shù)。在實(shí)際操作中,可參看有關(guān)的壓力沸點(diǎn)圖。當(dāng)蒸餾成分在希望的沸點(diǎn)被蒸餾完畢時(shí),或者蒸餾過程需要中斷時(shí),應(yīng)當(dāng)停止加熱,移開加熱浴,待冷卻后,緩緩解除系統(tǒng)真空,讓空氣進(jìn)入裝置內(nèi)以恢復(fù)常壓后關(guān)閉真空泵。

水蒸汽蒸餾是分離和純化樣品中有機(jī)化合物的常用方法,特別是在樣品中存在大量的沒藥樹狀雜質(zhì)時(shí)。被處理的樣品組成應(yīng)當(dāng)具備以下條件:不溶或者幾乎不溶于水、在沸騰期間與水長時(shí)間共存不會(huì)發(fā)生化學(xué)變化、在100 ℃左右條件下必須具有大于10mmHg的蒸汽壓。

水蒸汽蒸餾也是另一種用于對(duì)熱靈敏的樣品制備和純化的技術(shù)。它也可以用于熱傳遞不好的液體樣品,局部過熱就會(huì)直接引起 加熱。完成蒸汽蒸餾可以通過連續(xù)地將蒸汽流過容器中樣品混合物。有時(shí)用戶加水直接進(jìn)入燒瓶以進(jìn)行同樣的目的。蒸汽攜帶著氣相中揮發(fā)性大的組分并且在蒸汽混 合物中這種揮發(fā)材料的濃縮與它們?cè)谡羝旌衔镏械恼羝麎合嚓P(guān)。

這種技術(shù)非常溫和,在蒸餾過程中被蒸餾的材料根本不會(huì)加熱到比蒸汽的溫度還高。在過程結(jié)束時(shí),蒸汽和分離材料被冷凝。通常,它們是不混溶的并且可形成兩相而被分離。有時(shí)分析化學(xué)家必須使用附加的樣品制備技術(shù),諸如液-液萃取以完全分離多水層和有機(jī)層。

2.水蒸汽蒸餾的簡單裝置,A是水蒸汽發(fā)生器,玻璃管B為液面計(jì),可以看出發(fā)生內(nèi)水面的高度。通常盛水量為容 器容積的75%為宜,如果太滿,沸騰時(shí)水將沖至燒瓶。安全玻管C幾乎插到發(fā)生器A的底部。當(dāng)容器內(nèi)氣壓太大時(shí),水可以沿著玻管上升,以調(diào)節(jié)內(nèi)壓。如果系統(tǒng) 發(fā)生堵塞,水便會(huì)從管的上口噴出,此時(shí)應(yīng)當(dāng)檢查園底燒瓶內(nèi)的蒸汽導(dǎo)管下口是否已被堵塞。蒸餾部分通常使用500ml以上的長頸園底燒瓶。為了防止瓶中液體 因跳濺而沖入冷凝管內(nèi),故將燒瓶的位置向發(fā)生器的方向傾斜45度。瓶內(nèi)液體樣品不宜超過其容積的1/3。蒸汽導(dǎo)入管E的末端應(yīng)彎曲,使它垂直地正對(duì)瓶底中 央并且伸到接近瓶底。蒸汽導(dǎo)出管 F(彎角約30度)內(nèi)徑最好比管E大一些,一端插入雙孔木塞,露出約5mm,另一端與冷凝管連接。餾液通過接液管進(jìn)入接受器H。接受器外圍可用冷水浴冷卻。

在水蒸汽發(fā)生器與長頸園底燒瓶之間應(yīng)裝上一個(gè)T形管,在T形管下端連一個(gè)彈簧夾G,以便及時(shí)除去冷凝下來堵塞水滴。

進(jìn)行水蒸汽蒸餾時(shí),先將樣品溶液置于D中。加熱水蒸汽發(fā)生器直至接近沸騰后才將G加緊,使水蒸汽均勻地進(jìn)入園底燒瓶。為了使蒸汽不致在D中冷凝而積聚過多,必要時(shí)可在D下置一石棉網(wǎng),使用小火加熱。必須控制加熱速度使蒸汽能夠全部在冷凝管中冷凝下來。如果隨水蒸汽揮發(fā)的 物質(zhì)具有較高的熔點(diǎn),在冷凝后易于析出固體,應(yīng)當(dāng)調(diào)小冷凝水的流速,使它冷凝后仍保持液態(tài)。假如已有固體析出,并且接近堵塞時(shí),可暫時(shí)停止冷卻水的流通,甚至需要將冷卻水暫時(shí)放去,以使物質(zhì)熔融后隨水流入接受器中。必須注意,當(dāng)冷凝管夾套中要重新通入冷卻水時(shí),需要小心并且緩慢地流進(jìn),以免冷凝管因驟冷而 破裂。萬一冷凝管已經(jīng)被堵塞,應(yīng)立即停止蒸餾,并且設(shè)法疏通。諸如使用玻棒將堵塞的物質(zhì)捅出來或在冷凝管夾套中罐以熱水使之熔出。

在蒸餾需要中斷或者蒸餾完畢時(shí),一定要先打開彈簧夾G使通大氣,然后停止加熱,否則D中的液體將會(huì)倒吸到A中。在蒸餾 過程中,如果發(fā)現(xiàn)安全管C中的水位迅速升高,則表示系統(tǒng)中發(fā)生了堵塞,此時(shí)應(yīng)當(dāng)立刻打開彈簧夾G,然后再移去熱源。待排除了堵塞后再繼續(xù)進(jìn)行水蒸汽蒸餾。

三。精餾

精餾是用分餾柱進(jìn)行的分餾,在精餾過程中,被精餾的化學(xué)試劑在蒸餾瓶中沸騰后,蒸汽從園底燒瓶蒸發(fā)進(jìn)入分餾柱,在分餾 柱中部分冷凝成液體。此液體中由于低沸點(diǎn)成分的含量較多,因此其沸點(diǎn)也就比蒸餾瓶中的液體溫度低。當(dāng)蒸餾瓶中的另一部分蒸汽上升至分餾柱中時(shí),便和這些已 經(jīng)冷凝的液體進(jìn)行熱交換,使它重新沸騰,而上升的蒸汽本身則部分地被冷凝,因此,又產(chǎn)生了一次新的液體-蒸汽平衡,結(jié)果在蒸汽中的低沸點(diǎn)成分又有所增加。這一新的蒸汽在分餾柱內(nèi)上升時(shí),又被冷凝成液體,然后再與另一部分上升的蒸汽進(jìn)行熱交換而沸騰。由于上升的蒸汽不斷地在分餾柱內(nèi)冷凝和蒸發(fā),而每一次的冷 凝和蒸發(fā)都使蒸汽中低沸點(diǎn)的成分不斷提高。因此,蒸汽在分餾柱內(nèi)的上升過程中,類似于經(jīng)過反復(fù)多次的簡單蒸餾,使蒸汽中低沸點(diǎn)的成分逐步提高。由此可見,在分餾過程中分餾柱是關(guān)鍵的裝置,如果選擇適當(dāng)?shù)姆逐s柱就可以在分餾柱的頂部出來的蒸汽經(jīng)冷凝后所得到的液體可能是純的低沸點(diǎn)成分或者是低沸點(diǎn)占主要成分 的流出物。

分餾柱的分餾能力和效率,分別用"理論塔板值"和"理論塔板等效高度(HETP)"來表示。一個(gè)理論塔板值相當(dāng)于一次 簡單的蒸餾。具有同樣分餾能力的分餾柱,其長度不一定相等。例如:甲、乙兩個(gè)分餾柱,它們的理論塔板值都是20,甲的高度為60厘米,乙的高度為20厘 米。顯然,兩者的理論塔板等效高度是不同的。因?yàn)槔碚撍宓刃Ц叨葹椋?/p>

HETP=分餾柱高度/理論塔板數(shù)

所以,甲分餾柱的理論塔板等效高度為3厘米,而乙分餾柱的理論塔板等效高度為1厘米。通過這個(gè)例子可以看出,分餾柱的理論塔板等效高度越低,其單位長度的分餾效率越高。

在進(jìn)行精餾操作時(shí),主要根據(jù)被精餾的化學(xué)試劑中主體與雜質(zhì)的沸點(diǎn)差別及其沸點(diǎn)的高低范圍選擇分餾柱。如果兩組分的沸點(diǎn) 差在100℃以上時(shí),可以不使用分餾柱;如果沸點(diǎn)差在25℃左右時(shí),可選擇普通的分餾柱;如果沸點(diǎn)差在10℃左右時(shí),需要使用精細(xì)的分餾柱,諸如,微格羅 分餾柱等。精餾過程使用的加熱源必須穩(wěn)定,以保證加熱溫度穩(wěn)定。只有嚴(yán)格控制和恒定的加熱,才能保持所需要的回流比值。如果加熱過快,會(huì)產(chǎn)生液泛現(xiàn)象,分 餾效率也太差。如果加熱太慢,分餾柱就只能起到回流冷凝的作用,根本蒸餾不出來任何東西。此外,在精餾時(shí),回流物和餾出物需要一個(gè)適當(dāng)?shù)谋壤椿亓鞅纫?適當(dāng),其值大體上與分餾柱的理論塔板值相等,這樣,才能使精餾過程正常進(jìn)行。

四。蒸餾和精餾的實(shí)際應(yīng)用

蒸餾和精餾主要用于液體、或是加熱可成為液體的化學(xué)試劑,特別是用于有機(jī)化學(xué)試劑的純化。在蒸餾或精餾之前,有時(shí)可加入某些化學(xué)試劑,與欲純化的化學(xué)試劑中的雜質(zhì)發(fā)生化學(xué)反應(yīng),生成沸點(diǎn)更高(或更低)的物質(zhì),在蒸餾或精餾是更容易除去。

蒸餾或精餾時(shí),往往是除去最初餾出的餾分和最后剩下的餾分,兩頭除去的越多,得到的化學(xué)試劑純度就越高,但產(chǎn)率越低。

特殊試劑的存放和取用

1.Na、K:隔絕空氣;防氧化,保存在煤油中(或液態(tài)烷烴中),(Li用石蠟密封保存)。用鑷子取,玻片上切,濾紙吸煤油,剩余部分隨即放人煤油中。

2.白磷:保存在水中,防氧化,放冷暗處。鑷子取,并立即放入水中用長柄小刀切取,濾紙吸干水分。

3.液Br2:有毒易揮發(fā),盛于磨口的細(xì)口瓶中,并用水封。瓶蓋嚴(yán)密。

4.I2:易升華,且具有強(qiáng)烈刺激性氣味,應(yīng)保存在用蠟封好的瓶中,放置低溫處。

5.濃硝酸硝酸銀:見光易分解,應(yīng)保存在棕色瓶中,放在低溫避光處。

6.固體氫氧化鈉:易潮解,應(yīng)用易于密封的干燥大口瓶保存。瓶口用橡膠塞塞嚴(yán)或用塑料蓋蓋緊。

7.NH3?H2O:易揮發(fā),應(yīng)密封放低溫處。

8.C6H6、、C6H5—CH3、CH3CH2OH、CH3CH2OCH2CH3:易揮發(fā)、易燃,應(yīng)密封存放低溫處,并遠(yuǎn)離火源。

9.Fe2+鹽溶液、亞硫酸及其鹽溶液、硫化氫及其鹽溶液:因易被空氣氧化,不宜長期放置,應(yīng)現(xiàn)用現(xiàn)配。

10.鹵水、氫氧化鈣氫氧化二氨合銀、Cu(OH)2懸濁液等,都要隨配隨用,不能長時(shí)間放置。

參考資料 >

What Is a Reagent? Definition and Examples.sciencenotes.2023-12-24

Reagent Definition and Examples.thoughtco.2023-12-24

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