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樣品制備在透射電子顯微分析技術中扮演著重要角色。透射電鏡工作的前提是樣品能夠透過電子束，因此樣品厚度應控制在大約100~200納米。此外，樣品必須能代表所分析材料的特點，制備過程中不應改變這些特點。透射電鏡樣品制備是一項廣泛的課題，具體方法的選擇取決于材料種類和所需信息。
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間接樣品制備
間接樣品制備包括復型技術，其中二級復型可用于現場采樣而不會破壞原始樣品。萃取復型也是一種半直接樣品，因為它可以從樣品表面提取顆粒并粘附在復型膜上，從而避免了基體的干擾。
直接樣品制備
直接樣品制備通常包括四個步驟：初減薄、圓片切取、預減薄和終減薄。初減薄可以通過多種方法實現，如電火花線切割、軋制和解理。圓片切取可以選擇小型沖床、電火花切割、超聲波鉆或研磨鉆。預減薄通常使用機械研磨機，也可采用化學方法。終減薄常用的方法有電解拋光和離子轟擊，前者適用于導電樣品，后者適用于非導電樣品。
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