分析化學(analytical chemistry)是發展和應用各種理論、方法、儀器和策略以獲取有關物質在相對時空內的信息的一門科學,又稱分析科學。分析化學的主要任務是采用化學、物理學、數學、計算機科學及生命科學的技術和手段,獲取分析數據,從而確定物質體系的化學組成、測定其中有關成分的含量和鑒定體系中物質的結構和形態,解決關于物質體系構成及其性質的問題。
分析化學在國民經濟、國防力量、自然資源及科學技術等各方面都發揮著作用。如工業原料的選擇、工業流程的控制、成品質量的檢驗;土壤成分、化肥、農藥、作物生長過程的研究;武器裝備的生產和研制、刑事犯罪活動的偵破;資源勘探、礦山開發、三廢的處理和綜合利用;反恐、防盜、食品安全、環境保護、衛生防疫等。
發展歷史
分析化學有很長的歷史,古代燒制陶器和煉金術中都蘊含著簡易的分析化學手段。16世紀出現了第一個使用天平的試金實驗室。17世紀,英國化學家羅伯特·波義耳(R.Boyle)首次提出“分析化學”這一概念。
1666年,艾薩克·牛頓開始研究光譜,并于1672年發表了第一篇論文《光和色的新理論》。此后,觀察和研究光譜的人越來越多,光譜學作為一門新的學科誕生了。
19世紀初,英國化學家武拉斯頓(Wellaston)和德國物理學家費郎禾費(Fraunhofer)先后發現了光譜的不連續現象。1825年,英國物理學家泰爾包特(Talbot)制造了一種研究火焰光譜的儀器,對堿金屬的火焰進行了研究,發現了元素有特征光譜的現象。
在19世紀無機化學知識逐步完成系統化的時候,永斯·貝采利烏斯(Berzelius)發明和使用了分析天平。他使測得的實驗數據更加趨于真實值,使每一個定律都有了確鑿的事實證明。他還把測定原子量工作中的很多新方法、新試劑、新儀器引用到分析化學中,使定量分析的精確性達到了空前的高度,被尊稱為分析化學之父。他把電荷的概念引入了化學,同時還是化學符號和化學方程式寫法的創始人。
在定性分析方面,1829年德國化學家羅斯(Hoinrich Rose)編著了《分析化學教程》,首次明確地提出并制定了系統定性分析方法。
19世紀中葉,德國富雷新尼烏斯(C.R.Fresenius)陸續發表了定性、定量分析兩本專著,標志著分析化學作為一門化學的分支學科已初步形成。
到20世紀,分析化學學科的發展經歷了三次巨大的變革。
第一次變革是20世紀初到30年代,由于物理化學及溶液理論的發展,四大平衡(酸堿平衡、沉淀溶解平衡、氧化還原平衡和配位平衡)的建立,為經典分析化學奠定了理論基礎,使分析化學由一門技術發展為一門科學。
第二次變革從20世紀40年代到60年代,隨著物理學、電子學的發展,X射線、原子光譜、極譜、紅外光譜、放射性物質的廣泛應用,促進了物理性質為基礎的儀器分析方法的建立和發展。出現了以光譜分析、極譜分析為代表的簡便、快速的各類儀器分析方法,同時豐富了這些分析方法的理論體系。各種儀器分析方法的發展和完善,使分析化學由化學分析為主的經典分析化學發展為儀器分析為主的現代分析化學。
第三次變革自20世紀70年代開始,現代分析化學突破了純化學領域,分析化學發展成為一門建立在化學、數學、物理學、計算機、生物學及精密儀器制造科學等學科上的多學科性的綜合性科學。在這一階段,分析工作者最大限度地利用計算機和數學、化學計量學、物理學、化學、材料科學和工藝學等學科的最新知識,選擇最優化的獲得原子、分子信息的方法,使分析人員從單純的數據提供者變成問題的解決者。在此階段,對分析化學的要求不再限于定性分析和定量分析的范圍,而是要求能提供物質更多的、更全面的多維信息:從常量到微量及微粒分析 (分子、原子級水平以及納米尺度的檢測分析方法);從組成分析到形態分析;從總體分析到微區分析;從宏觀組分分析到微觀結構分析;從整體分析到表面分析及逐層分析;從靜態分析到快速反應追蹤分析;從破壞試樣分析到無損分析;從離線分析到在線分析等。同時要求能提供靈敏度、準確度、選擇性、自動化及智能化更高的新方法(新儀器)與新技術。
方法分類
根據分析任務分類
根據分析化學任務的不同,分析化學常分為定性分析、定量分析、結構分析和形態分析。在分析過程中一般先進行定性分析,后進行定量分析,再進行結構分析和形態分析。
定性分析的任務是鑒定組成物質的元素、原子團、化合物;定量分析的任務是測定物質中有關組分的含量;結構分析的任務是研究物質的分子結構、晶體結構;形態分析的任務是研究物質的價態、晶態、結合態等存在狀態(例如有機汞與無機汞、α-萘胺與β-胺的毒性差異等)。
根據分析對象分類
根據分析對象的不同,分析化學可分為無機化合物分析和有機分析兩大類。前者的分析對象是無機物,后者的分析對象是有機化合物。由于分析對象的不同,因而在分析要求和方法上各有其不同。無機物所含的價態復雜,種類繁多,通常要求分析結果以元素、離子、化合物的種類及相對含量表示。而有機物則不同,組成的元素種類雖較少,主要由碳、氫、氧、硫、氮和鹵族元素等組成,但異構體較多,形成的有機物多達數百萬種,且大多結構復雜,所以對有機物不僅需要進行元素分析,更重要的是進行基團分析和結構分析。
按照分析對象的所屬,分析化學的方法還可分為:食品分析、水質分析、巖石分析、鋼鐵分析、藥物分析、環境分析和臨床分析等。
根據試樣用量分類
按照試樣的用量不同,分析方法常分為常量分析、半微量分析、微量分析和超微量分析。各種分析方法的試樣用量如下:
根據組分含量分類
按照組分含量不同,分析化學常分為常量組分分析、微量組分分析和痕量組分分析。含量在1%以上組分的分析稱為常量組分分析;含量在0.01%-1%之間組分的分析稱為微量組分分析或次組分分析;含量在0.01%以下組分的分析稱為痕量組分分析,簡稱痕量分析。
根據分析原理分類
根據分析原理的不同,分析化學分為化學分析和儀器分析。以試樣的化學反應為基礎的分析方法稱為化學分析。化學分析包括化學定性分析和化學定量分析。化學定性分析主要有干法分析和濕法分析;化學定量分析主要有重量分析和滴定分析。
以試樣的物理性質為基礎的分析方法稱為物理分析;以試樣的物理化學性質為基礎的分析方法稱為物理化學分析。進行物理分析和物理化學分析時,大多需要精密的儀器,故兩者統稱為儀器分析。儀器分析的方法主要包括電化學分析、光學分析、色譜分析和其他分析等。
化學分析和儀器分析都是分析化學的重要組成部分。化學分析的特點是設備簡單、結果準確、適用于常量分析,但操作較費時,不適于微量分析和快速分析;儀器分析的特點是方法靈敏、測定快速、適用于微量分析和痕量分析,但設備較復雜,有的設備價格較昂貴。化學分析是分析化學的基礎,如試樣的處理,微量組分的分離或富集,方法校驗及新方法的研究等,往往離不開化學分析,但儀器分析已廣泛應用到科學研究和生產部門中,成為分析化學發展的方向。通常進行復雜試樣分析時,往往不是應用一種方法,而是根據具體情況將化學分析和儀器分析相互結合。
根據工作性質分類
根據工作性質不同,分析化學還可分為常規分析和仲裁分析。常規分析是指一般實驗室中日常進行的例行分析。快速分析是常規分析的一種,主要用于為生產過程提供信息,要求在盡量短的時間報出分析結果,這種分析一般允許有稍大的誤差。仲裁分析是指對某一分析結果發生爭議時,委托有關單位用指定的方法對同一試樣進行分析,以裁判原分析結果是否正確,仲裁分析需要有較高的準確度。
方法內容
化學分析
化學分析法是以物質的化學反應為基礎的分析方法,被分析的物質稱為試樣(或稱樣品),與試樣起反應的物質稱為試劑,試劑與試樣所發生的化學反應稱為分析化學反應。化學分析法包括定性分析和定量分析。
在定性分析中,根據被測組分在定性分析反應中產生的現象和特征(例如顏色、氣體、沉淀的生成或溶解) 來鑒定物質的組成。
在定量分析中,試樣和試劑反應完全后,根據生成物的量或者試樣和試劑兩者的用量測定各組分的相對含量。主要有重量分析法和滴定分析(容量分析)法。
重量分析法:以沉淀法為主,它是通過稱量反應產物(沉淀)的質量以確定被測組分在試樣中含量的方法。如測定試樣中氯的含量時,先稱取一定量試樣,將其轉化為溶液,然后在一定條件下加入AgNO3沉淀劑,使之生成AgCl沉淀,經過濾、洗滌、烘干、稱量,最后通過化學計量關系求得試樣中氯的含量。該法準確度高,適用于含量為1%以上的常量組分分析,但操作費時、繁瑣。
滴定分析法:將試樣轉化成溶液,在適宜的反應條件下,再用一種已知準確濃度的試劑溶液(標準溶液),由滴定管滴加到試樣溶液中,利用適當的化學反應(酸堿反應、配位反應、沉淀反應或氧化還原反應等)并使其定量進行反應,通過指示劑測出到達化學計量點時所消耗標準溶液的體積,然后根據反應的化學計量關系求得被測組分的含量。該法準確度高,適用于常量分析,較重量法簡便、快捷,因此應用廣泛。
儀器分析
儀器分析在化學分析的基礎上吸收了物理學、光學、電子學等內容,根據光、電、磁、聲、熱的性質來進行分析,并依靠特定儀器裝置來完成。
儀器分析是通過測量表征物質的某些物理或物理化學性質的參數來完成化學組成、含量和結構的分析任務。根據測量參數的不同,通常把儀器分析法分為光譜學分析法、電化學分析法、色譜法、質譜法及熱分析法等。
光譜學分析法
光譜學分析法是根據物質發射的電磁輻射或電磁輻射與物質間的相作用而建立起來的一類物理分析方法。這些電磁輻射包括從γ射線到無線電的所有電磁波譜范圍,電磁輻射與物質相互作用的方式有發射、吸收、反射、折射、散射、干涉、衍射、偏振等。
光譜學分析法又可分為光譜法和非光譜法兩類。光譜法是以光的吸收和發射等為基礎建立起來的方法,通過檢測光譜的特征波長和強度來進行定性、定量分析。非光譜法則是通過測量光的某些其他性質,如反射、折射、散射、干涉、衍射和偏振等變化建立起來的方法。這類方法有折射法、干涉法、散射濁度法、旋光法、圓二向色性法、X射線衍射法和電子衍射法等。
根據與電磁輻射作用的物質是以氣態原子還是以分子(或離子團)形式存在,可將光譜學分析法分為原子光譜法和分子光譜法。電磁輻射波具有一定的能量,不同波長電磁輻射波的能量與分子或原子內電子不同能級的躍遷能量相對應,由此建立了一系列光譜學分析法,如原子發射光譜法、原子吸收光譜法、原子熒光光譜法、紫外-可見分光光度法、紅外吸收和拉曼光譜法、分子熒光光譜法、分子磷光光譜法、化學發光法、X射線熒光光譜法、核磁共振和順磁共振波譜法等。
電化學分析法
電化學分析法是以物質在溶液中和電極上的電化學性質為基礎建立起來的一類分析方法。它通常是將待測溶液構成化學電池(電解池或原電池),研究或測量化學電池的電學參數(如電極電勢、電流、電導、電量等)、電學性質的突變或電解產物的量等參數,根據這些參數與電解質溶液組成之間的內在聯系來確定試樣的含量。根據所測量的電學性質,可將電化學分析法分為電位分析法、電導分析法、電解分析法、庫侖分析法、極譜法和伏安分析法。
色譜法
色譜法是用來分離、分析多組分混合物質一種方法。它是根據混合物中各組分在互不相溶的兩相((固定相和流動相)間具有不同的分配系數(吸附能力或溶解度不同),當混合物中各組分隨著流動相移動通過固定相時,在流動相和固定相之間進行反復多次的分配,根據各組分在固定相中的滯留時間的長短,按不同的次序先后從固定相中流出。
按流動相物理狀態的不同,可分為氣相色譜法和液相色譜法兩種。氣相色譜流動相為氣體,液相色譜流動相為液體。色譜法能在較短的時間內對組成極為復雜、各組分性質極為相近的混合物同時進行分離和測定。例如在氣相色譜中,用空心毛細管柱一次可以進行中草藥中幾十個、上百個組分的分離和測定。
質譜法
質譜法是通過將樣品轉化為運動的氣態離子并按質荷比大小進行分離記錄的分析方法,所獲得圖譜即為質譜圖。根據質譜圖提供的信息可以進行多種有機化合物及無機化合物的定性和定量分析、復雜化合物的結構分析、樣品中各種同位素比的測定及固體表面的結構和組成分析等。
核磁共振法
核磁共振波譜是分子中的磁核在外磁場中吸收兆赫級(MHz)電磁輻射而產生的。該波段的電磁輻射能量很低,對分子的振動-轉動能級躍遷、電子能級躍遷均無影響,僅可引起核自旋能級之間的躍遷。在強磁場作用下,自旋核因吸收射頻電磁波而產生核自旋能級躍遷的現象,稱為核磁共振(NMR)。
利用核磁共振進行有機化合物分子結構測定、定性及定量分析的方法,稱為核磁共振波譜法。其中,以1H核為研究對象獲得的譜圖稱為氫譜(1H-NMR),以13C核為研究對象獲得的譜圖稱為碳譜(13C-NMR)。核磁共振波譜法主要用于分子骨架、空間構型的測定、物理化學研究、生物活性測定、藥物研究以及定性與定量分析等。
熱分析法
熱分析法是基于熱力學原理和物質的熱學性質而建立的分析方法。它研究物質的熱學性質(物質的質量、體積、熱導、熱量和反應熱等)與溫度之間的相互關系,利用這種關系來分析物質的組成。熱分析法的主要用途包括:測量物質在受熱或受冷過程中物理性質參數(如質量、比熱、膨脹系數等)隨溫度的變化,研究物質成分、狀態、結構及其他理化性質;評定材料耐熱性能,探索材料熱穩定性與結構之間的關系,尋找新材料、新工藝等。主要的熱分析技術為差熱分析、差示掃描量熱法分析、熱重分析、導數熱重法和逸出氣體分析。
顯微鏡法
光學顯微鏡是利用光學原理,把人眼所不能分辨的微小物體放大成像,提取微細結構信息的光學儀器。光學顯微鏡一般由載物臺、聚光照明系統、物鏡、目鏡和調焦機構組成。顯微鏡的主要指標是放大倍率和分辨率。光學顯微鏡有立體顯微鏡和金相顯微鏡兩大類,立體顯微鏡放大倍數小,但景深大;金相顯微鏡放大倍數大,從幾十倍到一千多倍,但景深小。
電子顯微鏡是利用電子束對樣品放大成像的一種顯微鏡,包括掃描電鏡(SEM)和透射電鏡(TEM)兩大類型,其分辨率最高達到0.01 nm,放大倍率高達80萬-100萬倍。借助這種電鏡能觀察物質的表面形貌,研究物質微觀三維結構和微區成分。
科學家研制出的主要電鏡設備包括:典型的掃描電鏡、掃描透射電鏡(STEM)、場發射掃描電鏡(FESEM)、冷凍掃描電鏡(Cryo-SEM)、低壓掃描電鏡(LVSEM)、環境掃描電鏡(ESEM)、掃描隧道顯微鏡(STM)、掃描探針顯微鏡(SPM)、原子力顯微鏡(AFM)等,以及多功能的分析掃描電鏡(即電鏡帶上能譜儀、波譜儀、熒光譜儀、二次離子質譜儀和電子能量損失譜儀等,既能作超微結構研究,也能作微區的組分分析),以及由電鏡衍生出電子探針和離子探針。
數據處理
標準與誤差
標準
由于任何測量都存在誤差,因此實際測量時不可能得到真值,只能盡量接近真值。在分析化學中常用的真值有約定真值與標準值。約定真值是國際計量大會定義的單位量值和國家的法定計量單位量值。
標準值(或相對真值)采用可靠的分析方法,在經相關部門認可的不同實驗室,由不同分析人員對標準試樣(或標準參考物質)進行反復多次測定所得的測定結果。標準值的精密度與準確度高,更加接近真值。在分析工作中,常以標準值代替真值來衡量測定結果的準確度。
標準試樣(或標準參考物質)是用于測定標準值的試樣。作為評價準確度的基準,標準試樣必須具有很好的均勻性與穩定性,標準試樣及其標準值需經權威機構認定并提供。
標準曲線又稱工作曲線,是指用已知量的標準物質,經過和待測樣品同樣的處理,配成一系列濃度不同的標準溶液。在相同的分析條件下,測定其響應信號值S,以S為縱坐標,以標準物質濃度c或a(a是濃度c或含量的非線性函數)為橫坐標,繪制S-c或S-a曲線。
標準曲線法又稱工作曲線法和外標法。它是先繪制相應的S-c標準曲線,然后在相同條件下測定試樣的響應信號值。有線性響應關系時,可從標準曲線上找到待測組分對應的含量。對于非線性響應關系,可從標準曲線上找到待測組分的含量與分析信號間的函數關系,再通過計算求出待測組分的含量。
內標法是在一系列已知量的待測試樣中加入固定量的純物質作為內標物,根據待測試樣和內標物響應信號的比值(或函數)與待測試樣濃度(或含量)的關系作圖,得到校正曲線。
標準加入法又稱添加法和增量法,是將已知量的標準物質加入一定量的待測試樣中,測定標準物質量和待測組分量之和的總響應信號值(或函數),作總響應信號值(或函數)與濃度(或添加量)的關系曲線,外推求出試樣中待測組分的含量。
誤差
在定量分析中,根據誤差的產生原因和性質,可將誤差分為系統誤差和偶然誤差。系統誤差也稱可定誤差,它是由于分析過程中某些確定的原因造成的,對分析結果的影響比較固定,在同一條件下重復測定時,會重復出現,使測定結果總是偏高或偏低,并可以設法減小或加以校正。系統誤差產生的主要原因有:方法誤差、儀器誤差、試劑誤差和操作誤差。偶然誤差又稱隨機誤差,它是由某些難以控制的偶然因素造成的誤差。如測量時溫度、濕度、氣壓的微小變化,分析儀器的輕微波動等,都會引起測量值的波動。偶然誤差的大小、正負都不固定。引起偶然誤差的原因難以觀察和控制。但多次測定就會發現,偶然誤差的出現服從統計規律,可以通過增加平行測定的次數予以減小。
準確度是指測量值與真實值接近的程度。準確度通常用誤差來表示,誤差越小,表示測量值與真實值越接近,準確度越高。誤差又分為絕對誤差和相對誤差。表示方法如下:
精密度是指在相同的條件下,多次測量值之間相互吻合的程度。精密度反映了測定結果的再現性,用偏差表示。偏差絕對值越小,說明分析結果的精密度越高,反之精密度越低。偏差又分為絕對偏差、平均偏差、相對平均偏差、標準差和相對標準偏差。
絕對偏差(d)表示測量值(Xi)與平均值(X平均)之差:絕對偏差d=Xi-X平均(d值有正、有負)。
平均偏差(d平均)表示各單個絕對偏差絕對值的平均值。
相對平均偏差(Rd平均)指平均偏差占測量平均值的百分率:
標準偏差(S)或稱平方平均數偏差:
相對標準差(RSD):
信號與噪聲
噪聲或者波動是在電子器件中是普遍存在的。電路中的噪聲有:熱噪聲、散粒噪聲、閃爍噪聲等。
在在儀器分析中,信號定義為分析儀器的響應,理想的情況是儀器僅對待測組分有響應,但由于儀器本身的不足及干擾的存在,分析過程往往會產生信號的波動,即隨機噪聲。這種隨機噪聲疊加在響應信號上而增加了信號的不確定性。通常將沒有試樣時,儀器產生的信號稱為本底信號。本底信號主要由隨機噪聲產生。當試樣中無待測組分時,儀器所產生的信號稱為空白信號。空白信號與本底信號的不同主要是前者是由于試樣中除待測組分外的其他組分的干擾所引起的。因此定量分析前需要對試樣進行預處理,使空白信號接近本底信號。由統計學可知,本底信號即隨機噪聲呈正態分布,實驗中可通過增加平行測定次數降低隨機噪聲。
在儀器的設計時,為提高儀器性能,不但要提高儀器的靈敏度,還要設法降低噪聲,即儀器應具有較高的信/噪比(S/N),一般可通過三種途徑來實現:改進信號的測量技術;信號經過適當處理;條件的優化。
在儀器分析中,檢出限是指待測組分能被儀器檢出的最低量。靈敏度則是指待測組分濃度(或量)改變一個單位時所引起的信號的變化。分辨率是衡量儀器分辨干擾信號與組分信號或難分離兩組分信號的能力指標。
應用領域
工業生產
分析化學在工業生產上的應用包括:確保產品合格、監控生產工藝條件、監測三廢排放、保障生產勞動環境的衛生條件和新產品和新工藝的開發等。
為了確保生產的正常運行和流入市場產品的質量,企業需應用分析化學建立和認證質量管理體系,對產品按規格指標進行分析測試鑒定,對購入的主要原材料、輔料進行分析檢驗,確保不合格產品不致流入市場,避免退貨。
在生產過程中利用分析化學配合工藝流程,采用快速,在線、實時分析,能及時發現工藝條件的偏差及時調整處置,針對工藝的關鍵問題進行調控,優化工藝條件。
企業須通過分析化學對生產中產生的廢氣、廢水、廢渣三廢排放物進行監測,確保排放符合相應的法規標準。
生產車間現場的粉塵濃度、溶劑蒸氣濃度、酸霧氣溶膠濃度及各種相關的毒害物質濃度等衛生條件會影響生產人員的健康。通過分析實驗對生產環境工藝衛生的監測是保障工人安全文明生產的重要工作。
為了降低成本,提高產量,改進產品質量,企業需開發新產品或改進工藝,同時需要剖析其它同行產品,研究同行技術趨向。這些科研活動,都需要分析化學的參與和配合。
農業生產
分析化學在農業方面的應用主要包括:土壤分析、肥料分析、農藥分析以及作物分析等。其中,土壤分析包括土壤組成、結構、肥力等關鍵因素,土壤分析可以為認識土壤、改良土壤、開發利用土地資源提供必要的依據。肥料分析一方面可以確定工業化肥或農家肥料中某些營養成分的含量、評價肥料的性能、優劣;另一方面為科學施肥提供不可缺少的依據。農藥分析為適當、適量使用農藥提供依據。作物分析可以控制、監視作物個別發育階段所需營養成分的豐缺情況,及時調整和補充,為作物的管理、施肥及病蟲害防治提供及時的、必要的指導。
醫藥衛生
在醫藥衛生方面,臨床檢驗、新藥研制、藥品質量控制、中草藥有效成分的分離和測定、藥物代謝和藥物動力學研究、藥物制劑專業的穩定性等都離不開分析化學。尤其人口與健康的改善要求分析化學的參與,如對疾病進行預警、早期發現、早期診斷和早期治療,機體病變的檢測與活體追蹤、臨床診斷都需要通過分析測試才能達到目的;在藥物質量標準研究中,藥物鑒別、雜質檢查、含量測定等工作的完成,需要分析化學作為研究工具和手段;在提高藥品質量,保證用藥安全方面,分析化學起著重要作用。
科學研究
分析化學在科學技術研究中的作用已超出化學領域。在生命科學、環境科學、材料科學和能源科學等領域都需要知道物質的組成、含量、結構和形態等各種信息。如在治理環境污染時,要先鑒定污染物成分,分析查找污染源,再治理污染,每一步都離不開分析化學。分析化學還能解決許多科技熱點,如可控熱核反應、信息高速公路、生命科學方面的人類基因、生物技術征服癌癥、心血管疾病和艾滋病等,納米材料與技術、智能材料及環境問題等。
其它應用
分析化學在現代化建設方面具有很多實用性。如國防建設中,人造衛星、核彈的研制、偵破敵特活動和打擊犯罪分子等需要與分析化學緊密結合;在資源勘探中,如天然氣、油田、礦藏的儲量的確定;在建筑業中,各類建筑材料與裝飾材料的品質、機械強度和建筑物質量評判等;在商業流通領域,一切商品的質量監控都需要分析化學提供信息。
基本程序
試樣分析的基本程序根據分析任務采用不同的分析程序。定量分析的任務是測定物質中某種或某些組分的含量。要完成定量分析工作,通常包括:明確分析任務和制訂計劃、取樣、分析試液的制備、分析測定、分析結果的計算與評價等。
分析任務和計劃是根據任務制訂一個初步的研究計劃,包括了解試樣的來源、測定的對象、測定的樣品數、可能存在的影響因素、采用的方法、準確度、精密度要求,還包括所需實驗條件如儀器設備、試劑等。
取樣是根據分析對象采用不同的取樣方法。在取樣過程中,最重要的是分析試樣要具有代表性,因此,必須采用科學取樣法,從分析的總試樣或送到實驗室的總試樣中取出有代表性的試樣進行分析。
試樣制備的目的是使試樣適合于選擇的分析方法,消除可能的干擾。如定量化學分析一般采用濕法分析,試樣制備通常包括干燥、粉碎、研磨、溶解、過濾、提取、分離和富集(濃縮)等步驟。
分析測定是根據待測組分的性質、含量和對分析結果準確度的要求,選擇合適的分析方法。
分析結果是根據分析過程中有關計量關系及分析測量所得數據,計算試樣中待測組分的含量。對測定結果及其誤差分布情況,應用統計學方法進行評價。
諾貝爾獎
分析化學發展中的重大創新成就主要體現在諾貝爾科學獎中。從獲得諾貝爾獎的科學家及其在不同時期的發現和貢獻,可以看出分析化學的發展。
1901年,Wilhelm Conrad Roentgen(德國)因發現X射線而獲得諾貝爾物理學獎。
1907年,Albert Abrahan Michelson(美國)因制造光學精密儀器及對天體所做的光譜研究而獲得諾貝爾物理學獎。
1915年,William Henry Bragg(英國)及William Lawrence Bragg(英國)因采用X射線技術對晶體結構的分析而獲得諾貝爾物理學獎。
1922年,Francis William Aston(英國)因發明質譜技術并用來測定同位素而獲得諾貝爾化學獎。
1923年,Fritz Pregl(奧地利)因發明有機化合物的微量分析法而獲得諾貝爾化學獎。
1924年,Karl Manne Georg Siegbahn(瑞典)因在X射線儀器方面的發現及研究而獲得諾貝爾物理學獎。
1930年,Chandrasekhara Venkata Raman(印度)因發現Raman(拉曼)效應而獲得諾貝爾物理學獎。
1944年,Isidor Isaac Rabi(美國)因用共振方法記錄了原子核的共振而獲得諾貝爾物理學獎。
1948年,Arne Wilhelm Kaurin Tiselius(瑞典)因采用電泳及吸附分離人血清中蛋白質組分而獲得諾貝爾化學獎。
1952年,Felix Bloch(瑞士)及Edward Mills Purcell(美國)因發展核磁共振的精細測量方法而獲得諾貝爾物理學獎。
1952年,Archer John Porter Martin(英國)及Richard Laurence Millington Synge(英國)因發明分配色譜法而獲得諾貝爾化學獎。
1959年,Jaroslav Heyrovsky(捷克)因首先發展極譜分析儀及分析方法而獲得諾貝爾化學獎。
1977年,Rosalyn Sussman Yalow(美國)因開創放射免疫分析法而獲得諾貝爾生理學或醫學獎。
1981年,Kai Manne Borje Siegbahn(瑞典)因發展高分辨電子能譜學、儀器并用于化學分析而獲得諾貝爾物理學獎。
1986年,Gerd Binnig(德國)及Heinrich Rohrer(瑞士)因發明隧道掃描顯微鏡而獲得諾貝爾物理學獎。
1991年,Richard Robert Ernst(瑞士)因對高分辨核磁共振分析的發展而獲得諾貝爾化學獎。
2002年,Kurt Wiithrich(瑞士)John Bennett Fenn(美國)及Koichi Tanaka(日本)因在核磁共振、質譜生物大分子分析研究領域的重大突破而獲得諾貝爾化學獎。
2003年,Paul C.Lauterbur(美國)及Peter Mansfield(英國)因在核磁共振成像技術上獲得關鍵性發現而獲得諾貝爾生理學或醫學獎。這些發現最終促使核磁共振成像儀的出現。
2005年,John L.Hal(美國)和Theodor W.Hansch(德國)因對基于激光的精密光譜學發展做出貢獻而獲得諾貝爾物理學獎。
2014年,Eric Betzig(美國)、Stefan W.Hell(德國)及William Esco Moerner(美國)因發展了超高分辨率熒光顯微技術而獲得諾貝爾化學獎。
2017年,Jacques Dubochet(瑞士)、Joachim Frank(美國)及Richard Henderson(英國)因開發了對生物分子進行高分辨率結構測定的低溫電子顯微鏡而獲得諾貝爾化學獎。
參考資料 >