碘化鈣(鈣 碘化物),也稱為無水碘化鈣,分子式為Cal?,分子量為293.89。
無色或黃白色粉末,易潮解,曝露于空氣中釋放出I?和吸收二氧化碳變成黃色。沸點為1100℃,極易溶于水、甲醇、乙醇、丙醇;不溶于乙醚。
主要用于醫藥,作碘化鉀的代用品;照相用作感光乳劑;還可用作制礦泉水、滅火劑、碘化氫的干燥劑及分析試劑。
理化性質
碘化鈣,化學式:CaI2。易潮解,味苦。可溶于醇類和丙。六方晶系,呈板狀晶體,底面解理。在388℃熔融之前,可轉變為單斜晶系型CaI2。在空氣中受熱能被氧化或水解,久置因吸收二氧化碳析出游離碘,漸呈黃色。易溶于水,水溶液呈中性;溶于甲醇、乙醚,微溶于乙醇、丙酮;溶于酸而分解,游離出碘或生成碘化氫。
法國化學家亨利?莫瓦桑通過用純鈉還原碘化鈣,首次制得了單質鈣。自水溶液結晶可得CaI2·6H2O,密度2.55g/cm3,42度分解。六水物與碘化銨共同在HI或干燥氮氣流中加熱脫水,可制得無水碘化鈣。無水碘化鈣是一種高熔點的固體,為六方晶系碘化鎘型結構。氣態時則以直線型分子的形式存在。
分子結構
空間點群:P-3m1,?No.?164
配位幾何:八面體
顯微鏡下特征:在薄片中無色,厚的薄片有呈淡藍或淡褐色的弱多色性。一軸晶負光性。
鑒定特征:由其晶體及光學性質可加以識別。ASTM卡片4-0481。
主要用途
主要用于醫藥,作碘化鉀的代用品;照相用作膠卷的感光乳劑;還可用作制礦泉水、滅火劑、碘化氫的干燥劑及分析試劑。
危害性
微有危害的,不要讓未稀釋或者大量產品接觸地下水,水道或者污水系統。若無政府許可,勿將材料排入周圍環境。
儲存方法
室溫保存,避光、熱;保持良好通風干燥處密封保存;避免接觸眼睛、皮膚、衣物,避免長時間或反復暴露
制備方法
直接合成法
按碘:硫酸:硫化鈉:氧化鈣:蒸餾水=1:0.75:0.75:1:3.3的重量配比,先將硫化鈉加水制成30%溶液,然后在攪拌下滴入50%稀硫酸,至呈微酸性(pH=6),生成的硫化氫氣用蒸餾水洗滌。
將碘加入蒸餾水,邊攪拌邊通入硫化氫,吸收器外用水冷卻,壓力保持在0.049MPa以下,吸收溫度25~30℃,使碘完全溶解,并與硫化氫反應,生成乳白色碘化氫溶液,過濾后再加入預制好的石灰乳至呈堿性(pH7.5~8),經過濾,得到碘化鈣溶液。加入活性炭進行脫色,過濾,加熱至200℃進行濃縮,然后用水稀釋至相對密度1.54,靜置過夜。過濾,再加熱至218~230℃蒸發濃縮,急速用冰水冷卻(速度宜快,否則變黃),破碎后,制得碘化鈣成品。
硫化氫+I2→2HI+S
2HI+石灰乳→CaI2+2H2O
殘渣用適量的蒸餾水洗滌二次,洗滌液和濾液合并后進行精制。
碘化亞鐵法
將蒸餾水加入反應器中,在攪拌下加入已清除油污的鐵屑,分次加入碘,反應過程中控制溫度不超過40℃,直至碘完全溶解,然后加入蒸餾水,緩慢加熱至沸,使碘和鐵屑充分反應。然后分次加入石灰乳至pH值為14。再加熱至沸,攪拌1h,使碘化亞鐵和石灰乳充分反應,生成碘化鈣。冷卻至50℃放料,經離心分離后得到濾液,再將濾餅與一倍量的水混合、煮沸,經冷卻、離心分離,把兩次濾液合并后進行精制。濾液用碘化氫調節pH至2~3,于220~230℃下蒸發濃縮、冷卻、破碎,制得碘化鈣成品。
I2+Fe→FeI2
Fel2+石灰乳→CaI2+Fe(OH)2
藥學簡介
[性狀]??本品為白色粉末;昧苦;有引濕性。本品在水或乙醇中易溶。
[鑒別]??本品的水溶液顯鈣鹽(附錄24頁)與碘化物(附錄28頁)的各種特殊反應。
[檢查]
堿度??取本品1g,加新沸過的冷蒸餾水20ml溶解后,加N/50鹽酸液0.2mL與酚酞指示液2滴,不得顯紅色。
硫酸鹽??取本品0.5g,依法檢查(附錄30頁),如發生渾濁,與標準硫酸鉀溶液3mL制成的對照標準液此較,不得更濃(0.06%)。
鋁鹽與鐵鹽??取本品1g,加蒸餾水約20mL與鹽酸1mL溶解后,加稍過量的氨試液,濾過,濾渣用熱蒸溜水洗凈,干燥后,燒灼至恒重,遺留殘渣不得過2mg。
檸檬酸鎂與堿鹽??取本品1g,加蒸餾水約15mL溶解后,加氯化按0.5g,煮沸,加過量的草酸銨試液,使鈣完全沉淀,置水浴上加熱1小時,放冷,加蒸餾水稀釋使成50mL,攪勻,濾過,分取濾液25m1,加硫酸0.5mL,蒸干,燒灼至恒重,遺留殘渣不得過5mg。
碘酸鹽??取本品0.5g,加新沸過的冷蒸溜水10mL溶解后,加稀硫酸2滴與淀粉指示液l滴,不得即時顯藍色。
重金屬??取本品1g,加稀醋酸2mL與適量的蒸溜水溶解使成25mL,依法檢查(附錄32頁),含重金屬不得過百萬分之二十。
鹽??取本品0.4g,加蒸溜水23mL溶解后,加鹽酸5mt,依法檢查(附錄32頁),含砷量不得達百萬分之五。
[含量測定]??取本品0.2g,精密稱定,加蒸餾水30mL溶解后,加醋酸2mL與曙紅指示液數摘,用N/10硝酸銀液滴定,至沉淀由黃色轉變為玫瑰紅色,即得(每l?mL的N/10硝酸銀液相當于14.70?mg的CaI2)。
[作用與用途]??適用于慢性支氣管炎與動脈粥樣化等病。
[儲藏]??置遮光容器內,密閉,在涼處保存。
[制劑]??碘化鈣注射液
穩定性
碘化鈣在常溫常壓下穩定。避免光,明火,高溫。極易溶于水、甲醇、乙醇、丙醇;不溶于乙醚,溶于乙醇和丙酮。熔化熱為41.80kJ/摩爾。有很強的吸濕性,易潮解。在100g水的溶解度為208.5g(20℃)。為防止見光分解,要裝入有色瓶中,并隔絕CO?和H?O。
計算化學數據
1、疏水參數計算參考值(XlogP):無
2、氫鍵供體數量:0
3、氫鍵受體數量:2
4、可旋轉化學鍵數量:0
5、互變異構體數量:無
6、拓撲分子極性表面積:0
7、重原子數量:3
8、表面電荷:0
9、復雜度:0
10、同位素原子數量:0
11、確定原子立構中心數量:0
12、不確定原子立構中心數量:0
13、確定化學鍵立構中心數量:0
14、不確定化學鍵立構中心數量:0
15、共價鍵單元數量:3
參考資料 >