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四苯硼鈉
來源:互聯網

四苯硼鈉(sodium tetrapheuyl borate),是一種分析試劑,化學式為(C6H5)4BNa,分子量342.22,為白色結晶。

四苯硼鈉易溶于水、丙酮,微溶于乙醚三氯甲烷,幾乎不溶于石油醚。其水溶液如PH調節在5時,則在室溫能較久貯藏。四苯硼鈉主要由三氟化硼和格氏試劑在乙醚的溶液中反應制得,也可以溴苯為原料通過格林尼亞反應制得。四苯硼鈉為測鉀的靈敏試劑,應用于測定鉀肥及血液中的鉀。此外,用以測定、、也較靈敏。

物化性質

白色結晶。不純物為粉色至黃色,久置易變質。故分析化學應使用新制的四苯硼鈉。

制備方法

1.用鎂屑溴化苯及乙醚溶液和碘片先合成格氏試劑,其含量一般為39%-43%左右。然后,將格氏試劑與硼酸三甲酯反應,水解乙醚提取,過濾。濾液用三氯甲烷提取,在提取液中加入食鹽,鹽析得到白色沉淀(四苯硼鈉粗品)。再用丙酮提取,濾除食鹽,濾液在室溫下減壓病濃縮,結晶,用丙重結晶,在30-40℃干燥即得成品。

NaBF+4PhMgBr→2MgBr+2MgF+NaBPh

四苯硼化物含有四個苯基取代的硼陰離子,具親脂性,容易溶于有機溶劑中。

2.將金屬鎂、溴苯溶于無水乙醚制得苯基溴化鎂溶液。加入四硼鈉與乙醚形成溶液。將反應混合物置于水浴上于真空下,沸騰。加活性炭脫色、過濾,加入氯化鈉,析出四苯硼鈉。

3.將鎂屑填入反應管,然后用精制的無水乙醚浸沒,加碘作引發劑。緩慢加熱至乙醚回流,然后慢慢滴加溴代苯的乙醚溶液。控制滴加速度,以保持管內液面沸騰,當苯基溴代鎂生成后,即可邊滴加邊出料。鎂消耗一半時要及時補充。生成的苯基溴代鎂用無水乙醚稀釋后,攪拌下,慢慢加入硼酸三甲無水乙醚溶液,溫度控制在34℃左右,反應結束后,靜置,分去上層乙醚,下層溶液在10℃以下,少量分次加到碳酸鈉水溶液中,加完后,繼續攪拌半小時,過程反應式為:靜置后分出乙醚層,再用乙醚萃取至pH值為8~9,萃取液合并,加入活性炭,加熱并攪拌,趁熱過濾,減壓病蒸餾,依次蒸出乙醚甲醇、水,冷卻、過濾。濾液重新加水加活性炭脫色,減壓蒸餾至餾出液澄清,冷卻,過濾脫色,濾液ph值不低于8。粗品四苯硼酸鈉配成溶液后加活性炭,攪拌4h,過濾脫色,濾液加熱濃縮至有少量鹽析出,維持溫度為90℃,攪拌下加入pH=8~9的90℃的飽和食鹽水進行鹽析,趁熱過濾,結晶于60℃烘干。所得四苯硼酸鈉分次少量加到5℃以下的丙酮中,用活性炭處理后,減壓回收丙酮至殘液混濁,再常溫減壓至干,過濾,用無水乙醚洗滌,干燥后,即為成品。

用途簡介

酯交換法制取碳酸酯的縮聚催化劑。也用于鉀、鈉和幾利含氯有機化合物的測定,例如于分析肥及血液中的鉀。鉀的重量法和滴定法測定。生物堿、季銨鹽等大陽離子的締合沉淀。

鑒定鉀離子

四苯硼鈉是廉價而又靈敏的檢測鉀的試劑。在中性、堿性或乙酸溶液中,四苯硼鈉會與鉀離子定量反應,生成難溶于水的白色沉淀四苯硼鉀:K+[B(CH)]→K[B(CH)]↓

反應的檢出限量為1μg,鉀離子最低濃度為2μg/mL。銨根、銣離子、銫離子也都會生成類似的沉淀,一般銨離子需要事先用灼燒法除去(因銨鹽不穩定,灼燒時易分解),銣離子和銫離子也可以用沉淀法預先除去。

另外一種常用的鑒定鉀離子的試劑是亞硝酸鈷鈉,它能和鉀離子產生黃色結晶沉淀,其主要干擾離子也有銨根離子。

有機合成

乙腈溶液中,四苯硼鈉與酰氯叔胺作用,氯化鈉沉淀出來,得到N-基第七代季銨鹽

RC(O)Cl+R'N+NaBPh→[RC(O)NR'][BPh]+NaCl

四苯硼鈉可作為苯基供體,在鈀催化下與三氟甲磺酸乙烯酯或芳基酯發生交叉偶聯,以高產率生成芳基烯烴聯苯的衍生物。

其他

四苯硼鈉在非極性溶劑溶解度較高,容易結晶,由此可用來制備和分離一些金屬有機化學配位化合物

安全信息

符號:GHS06

信號詞:危險

危害聲明:H301

警示性聲明:P301+P310

包裝等級:III

危險類別:6.1

海關編碼:29310095

危險品運輸編碼:UN28116.1/PG3

WGK Germany:3

危險類別碼:R22

安全說明:S26-S36/37

RTECS號:ED3362500

危險品標志:Xn

計算化學數據

1.不確定化學鍵立構中心數量:0

2.氫鍵供體數量:0

3.氫鍵受體數量:1

4.可旋轉化學鍵數量:0

5.共價鍵單元數量:2

6.拓撲分子極性表面積:0

7.重原子數量:26

8.表面電荷:0

9.復雜度:308

10.同位素原子數量:0

11.確定原子立構中心數量:0

12.不確定原子立構中心數量:0

13.確定化學鍵立構中心數量:0

性質與穩定性

常溫常壓下穩定。禁配物:強氧化劑

急救措施

吸入:如果吸入,請將患者移到新鮮空氣處。

皮膚接觸:脫去污染的衣著,用肥皂水和清水徹底沖洗皮膚。如有不適感,就醫。

眼晴接觸:分開眼瞼,用流動清水或生理鹽水沖洗。立即就醫。

食入:漱口,禁止催吐。立即就醫。

對保護施救者的忠告:將患者轉移到安全的場所。咨詢醫生。出示此化學品安全技術說明書給到現場的醫生看。

消防措施

滅火劑:用水霧、干粉、泡沫或二氧化碳滅火劑滅火。避免使用直流水滅火,直流水可能導致可燃性液體的飛濺,使火勢擴散。

滅火注意事項及防護措施:消防人員須佩戴攜氣式呼吸器,穿全身消防服,在上風向滅火。盡可能將容器從火場移至空曠處。處在火場中的容器若已變色或從安全泄壓裝置中發出聲音,必須馬上撤離。隔離事故現場,禁止無關人員進入。收容和處理消防水,防止污染環境。

泄露應急處理

作業人員防護措施、防護裝備和應急處置程序:建議應急處理人員戴攜氣式呼吸器,穿防靜電服,戴橡膠耐油手套。禁止接觸或跨越泄漏物。作業時使用的所有設備應接地。盡可能切斷泄漏源。消除所有點火源。根據液體流動、蒸汽或粉塵擴散的影響區域劃定警戒區,無關人員從側風、上風向撤離至安全區。

環境保護措施:收容泄漏物,避免污染環境。防止泄漏物進入下水道、地表水和地下水。

泄漏化學品的收容、清除方法及所使用的處置材料:

小量泄漏:盡可能將泄漏液體收集在可密閉的容器中。用沙土、活性炭或其它惰性材料吸收,并轉移至安全場所。禁止沖入下水道。

大量泄漏:構筑圍堤或挖坑收容。封閉排水管道。用泡沫覆蓋,抑制蒸發。用防爆泵轉移至槽車或專用收集器內,回收或運至廢物處理場所處置。

操作與儲存

操作注意事項:操作人員應經過專門培訓,嚴格遵守操作規程。操作處置應在具備局部通風或全面通風換氣設施的場所進行。避免眼和皮膚的接觸,避免吸入蒸汽。遠離火種、熱源,工作場所嚴禁吸煙。使用防爆型的通風系統和設備。如需罐裝,應控制流速,且有接地裝置,防止靜電積聚。避免與氧化劑等禁配物接觸。搬運時要輕裝輕卸,防止包裝及容器損壞。倒空的容器可能殘留有害物。使用后洗手,禁止在工作場所進飲食。配備相應品種和數量的消防器材及泄漏應急處理設備。

儲存注意事項:儲存于陰涼、通風的庫房。庫溫不宜超過37°C。應與氧化劑、食用化學品分開存放,切忌混儲。保持容器密封。遠離深圳市火種數字科技有限公司、熱源。庫房必須安裝避雷設備。排風系統應設有導除靜電的接地裝置。采用防爆型照明、通風設置。禁止使用易產生火花的設備和工具。儲區應備有泄漏應急處理設備和合適的收容材料。

參考資料 >

生活家百科家居網