熱穩定性 thermal stability試樣在特定加熱條件下,加熱期間內一定時間間隔的粘度和其它現象的變化。
熱穩定性 簡介
熱穩定性?thermal?stability
試樣在特定加熱條件下,加熱期間內一定?時間間隔的粘度和其它現象的變化。
在建筑學方面指:在周期性熱作用下,圍護結構或房間抵抗溫度波動的能力。
電器的熱穩定性是指電器在指定的電路中,在一定時間內能承受短路電流(或規定的等值電流)的熱作用而不發生熱損壞的能力。
在化學方面,物質的熱穩定性與元素周期表有關,在同周期中,氫化物的熱穩定性從左到右是越來越穩定,在同主族中的氫化物的熱穩定性則是從下到上越來越穩定,也就是非金屬性越強的元素,其氫化物的熱穩定性越穩定。
物質熱穩定性的比較規律
1.單質的熱穩定性與鍵能的相關規律
一般說來,單質的熱穩定性與構成單質的化學鍵牢固程度正相關;而化學鍵牢固程度又與鍵能正相關。
2.氣態氫化物的熱穩定性:元素的非金屬性越強,形成的氣態氫化物就越穩定。同主族的非金屬元素,從上到下,隨核電荷數的增加,非金屬性漸弱,氣態氫化物的穩定性漸弱;同周期的非金屬元素,從左到右,隨核電荷數的增加,非金屬性漸強,氣態氫化物的穩定性漸強。
3.氫氧化物的熱穩定性:金屬性越強,堿的熱穩定性越強(堿性越強,熱穩定性越強)。
4.含氧酸的熱穩定性:絕大多數含氧酸的熱穩定性差,受熱脫水生成對應的酸酐。一般地
①常溫下酸酐是穩定的氣態氧化物,則對應的含氧酸往往極不穩定,常溫下可發生分解;
②常溫下酸酐是穩定的固態氧化物,則對應的含氧酸較穩定,在加熱條件下才能分解。
③某些含氧酸易受熱分解并發生?氧化還原反應,得不到對應的酸酐。
5.含氧酸鹽的熱穩定性:
①酸不穩定,其對應的鹽也不穩定;酸較穩定,其對應的鹽也較穩定,例如硝酸鹽比較穩定
②同一種酸的鹽,熱穩定性?正鹽>?酸式鹽>酸。
④同一成酸元素,其高價含氧酸比低價含氧酸穩定,其相應含氧酸鹽的穩定性順序也是如此。
物質熱穩定性的熱分析方法
1?儀器
1.1?儀器
差熱分析儀(DTA)或?差示掃描量熱計(DSC):程序升溫速率在2——30℃/min范圍內,控溫精度為土2℃,溫差或功率差的大小在記錄儀上能達到40%——95%的滿刻度偏離。
1.2?樣品容器
堝;鋁坩堝、銅坩堝、鉑坩堝、石墨坩堝等,應不與試樣和參比物起反應。
1.3?氣源
空氣、氮氣等,純度應達到工業用?氣體純度。
1.4?冷卻裝置
冷卻裝置的冷卻溫度應能達到-50℃。
1.5?參比物
在試驗溫度范圍內不發生變。典型的參比物有煅燒的氧化鋁、玻璃珠、硅油或空容器等。在干燥器中儲存。
2 試樣
2.1?取樣
對于液體或漿狀試樣,混勻后取樣即可;對于固體試樣,粉碎后用圓錐四分法取樣。
2.2?試樣量
試樣量由被測試樣的數量、需要稀釋的程度、Y軸量程、焓變大小以及升溫速率等因素來決定,一般為1——5mg,最大用量不超過50mg。如果試樣有突然釋放大量潛能的可能性,應適當減少試樣量。
3 試驗步驟
3.1?儀器溫度校準按附錄A進行,校準溫度精度應在土2℃范圍內。
3.2?將試祥和參比物分別放入各自的樣品容器中,并使之與樣品容器有良好的熱接觸(對于液體試樣,最好加入試樣?重量20%的惰性材料,如氧化鋁等)。將裝有試樣和參比物的樣品容器一起放入儀器的加熱裝置內,并使之與熱傳感元件緊密接觸。
3.3?接通氣源,并將氣體?流量控制在10——50mL/min的范圍內(如果在靜止狀態下進行測量,則不需要通氣)。
3.4?根據所用試樣的性質來確定試驗溫度范圍。
3.5?按4.1條的要求調整y軸量程。
3.6?啟動升溫控制器,控制升溫速率在10——30℃/min的范圍內,記錄溫差ΔT(或功率差dH/dt與溫度T的關系?曲線,即DTA曲線(或DSC曲線)(如圖1a、1b)。
3.7?如果以10——30℃/min的升溫速率進行測量而不能將峰分辨開時(如圖2a、2b),可以采用低于10℃/min的升溫速率。
參考資料 >