必威电竞|足球世界杯竞猜平台

重質(zhì)碳酸鎂
來源:互聯(lián)網(wǎng)

該品為水合堿式碳酸鎂是一種無機(jī)化合物化工產(chǎn)品,其分子式為乙炔MgO6,分子量為146.3387,含量按氧化鎂(MgO) 計(jì)算,應(yīng)為40.0%~43.5%,

性狀

該品為水合堿式碳酸鎂,氧化鎂含量為40.0%~43.5%,為白色粉末,無毒,無臭,幾乎無味。在空氣中穩(wěn)定,幾乎不溶于水或乙醇,但能使水呈弱堿性。在稀酸中放出二氧化碳而溶解。300℃以上即分解,放出水及二氧化碳,生成氧化鎂。

制法

1.膽巴純堿法:先將苦鹵碳酸鈉溶液進(jìn)行預(yù)處理后進(jìn)行沉淀反應(yīng),過濾洗滌,脫水,干燥,粉碎等工序制取藥用碳酸鎂。

2.菱氧化鎂復(fù)分解法:利用硫酸銨溶液與菱苦土進(jìn)行復(fù)分解反應(yīng),生成硫酸鎂溶液,再用回收的氨配成碳化氨水,與硫酸鎂溶液沉淀出堿式碳酸鎂,經(jīng)過濾洗滌,脫水,干燥,粉碎等工序制取藥用碳酸鎂。

鑒別

取該品,加稀鹽酸即泡沸溶解;溶液顯檸檬酸鎂的鑒別反應(yīng)(附錄Ⅲ)。

檢查

氯化物 取該品0.20g ,加硝酸0.4ml 與水適量使溶解成25ml,依法檢查(附錄Ⅷ A),與標(biāo)準(zhǔn)氯化鈉溶液7.0ml 制成的對(duì)照液比較,不得更濃(0.035%)。

硫酸鹽 取該品0.10g ,加鹽酸1ml 與水適量溶解后,加水稀釋使成25ml;分取溶液10ml,依法檢查(附錄Ⅷ B),與標(biāo)準(zhǔn)硫酸鉀溶液2.0ml 制成的對(duì)照液比較,不得更濃(0.5%)。

氧化鈣 取該品約0.5g,精密稱定,照氧化鎂項(xiàng)下的方法檢查,含氧化鈣不得過

0.6%。

可溶性鹽類 取該品1.0g,加水50ml,煮沸5 分鐘,濾過,濾液置水浴上蒸干,并在105 ℃干燥1 小時(shí),遺留殘?jiān)坏眠^10mg(1.0%)。

酸中不溶物 取該品5g,加水75ml,再分次加少量鹽酸,隨加隨攪拌至不再溶解,煮沸5 分鐘,濾過,濾渣用水洗滌至洗液不再顯氯化物的反應(yīng),熾灼至恒重,遺留殘?jiān)坏眠^2.5mg(0.05%)。

鐵鹽 取該品0.25g ,加硝酸5ml ,煮沸1 分鐘,放冷,加水稀釋使成35ml,依法檢查(附錄Ⅷ G),與標(biāo)準(zhǔn)鐵溶液5.0ml 制成的對(duì)照液比較,不得更深(0.02%)。

重金屬 取該品0.50g ,加稀鹽酸5ml 與水10ml,煮沸5 分鐘,放冷,濾過,濾液中加酚酞指示液1 滴與氨試液適量至溶液顯淡紅色,加醋酸鹽緩沖液(磷化氫5)2ml與水適量使成25ml,加天然維生素c0.5g,溶解后,依法檢查(附錄Ⅷ H第一法),放置5 分鐘比色,含重金屬不得過百萬分之三十。

鹽 取該品1.0g,加水適量,滴加鹽酸使溶解,再加鹽酸5ml ,加水使成28ml,依法檢查(附錄Ⅷ J第一法),應(yīng)符合規(guī)定(0.0002%)。

含量測(cè)定

取該品約1g,精密稱定,加水5ml 使?jié)駶?,精密?a href="/hebeideji/7185374648681414717.html">硫酸滴定液(0.5mol/L)30ml溶解后,加甲基橙指示液1 滴,用氫氧化鈉滴定液(1mol/L)滴定;從消耗硫酸滴定液(0.5mol/L)的容積(ml)中減去混有的氧化鈣應(yīng)消耗的容積(ml),計(jì)算。每1ml硫酸滴定液(0.5mol/L)相當(dāng)于20.15mg 的MgO 或28.04mg 的CaO。

測(cè)定方法

方法名稱:

重質(zhì)碳酸鎂的測(cè)定—中和滴定法

應(yīng)用范圍:

該方法采用滴定法測(cè)定重質(zhì)碳酸鎂的含量。

該方法適用于重質(zhì)碳酸鎂。

方法原理:

供試品經(jīng)加水濕潤,精密滴加硫酸滴定液使溶解后,加甲基橙指示液,用氫氧化鈉滴定液滴定。從消耗的硫酸滴定液的體積中減去混有氧化鈣應(yīng)消耗的體積,計(jì)算。

試劑:

1. 水(新沸放置至室溫)

2.氫氧化鈉滴定液(1mol/L)

3. 硫酸滴定液(0.5mol/L)

4. 甲基橙指示液

5. 甲基紅溴甲酚綠混合指示液

6. 酚酞指示液

7. 乙醇

8. 基準(zhǔn)鄰苯二甲酸氫鉀

9. 基準(zhǔn)無水碳酸鈉

儀器設(shè)備:

試樣制備:

1.氫氧化鈉滴定液(1mol/L)

配制:取澄清的氫氧化鈉飽和溶液56mL,加新沸過的冷水使成1000mL。

標(biāo)定:取在105℃干燥至恒重的基準(zhǔn)鄰苯二甲酸氫鉀約6g,精密稱定,加新沸過的冷水50mL,振搖,使其盡量溶解;加酚酞指示液2滴,用本液滴定,在接近終點(diǎn)時(shí),應(yīng)使鄰苯二甲酸氫鉀完全溶解,滴定至溶液顯粉紅色。每1mL氫氧化鈉滴定液(1mol/L)相當(dāng)于204.2mg的鄰苯二甲酸氫鉀。根據(jù)本液的消耗量與鄰苯二甲酸氫鉀的取用量,算出本液的濃度。

貯藏:置聚乙烯塑料瓶中,密封保存;塞中有2孔,孔內(nèi)各插入玻璃管1支,1管與堿石灰管相連,1管供吸出本液使用。

2. 硫酸滴定液(0.5mol/L)

配制:取硫酸30mL,緩緩注入適量的水中,冷卻至室溫,加水稀釋至1000mL,搖勻。

標(biāo)定:取在270-300℃干燥恒重的基準(zhǔn)無水碳酸鈉約1.5g,精密稱定,加水50mL使溶解,加甲基紅溴甲酚綠混合指示液10滴,用本液滴定至溶液由綠色變?yōu)樽霞t色時(shí),煮沸2分鐘,冷卻至室溫,繼續(xù)滴定至溶液顏色有綠色變?yōu)榘底仙C?mL硫酸滴定液(0.5mol/L)相當(dāng)于53.00mg的無水碳酸鈉。根據(jù)本液消耗量與無水碳酸鈉的取用量,算出本液的濃度,即得。

3. 甲基橙指示液

取甲基橙0.1g,加水100mL使溶解,即得。

4. 甲基紅-溴甲酚綠混合指示液

取0.1% 甲基紅的乙醇溶液20mL,加0.2%溴甲酚綠的乙醇溶液30mL,搖勻,即得。

3.6 酚酞指示液

取酚酞1g,加乙醇100mL使溶解。

操作步驟:

精密稱取供試品約1g,精密加水5Ml是濕潤,精密加硫酸滴定液(0.5mol/L)30mL溶解后,再加甲基橙指示液1滴,用氫氧化鈉滴定液(1mol/L)滴定;從消耗的硫酸滴定液(0.5mol/L)的體積(mL)中減去混有氧化鈣應(yīng)消耗的體積(mL)。記錄消耗氫氧化鈉滴定液的體積數(shù)(mL);每1mL硫酸滴定液(0.5 mol/L)相當(dāng)于20.15mg的氧化鎂或28.04mg的氧化鈣。

注1:“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所稱取重量的千分之一,“精密量取”系指量取體積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國家標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)該體積移液管的精度要求。

參考文獻(xiàn):

中華人民共和國藥典,國家藥典委員會(huì)編,化學(xué)工業(yè)出版社,2005年版二部,p.412。

參考資料 >

生活家百科家居網(wǎng)