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掃描電子顯微鏡
來源:互聯網

掃描電子顯微鏡(Scanning 電子顯微鏡,SEM)是用電子探針對樣品表面掃描使其成像的電子顯微鏡。SEM的成像原理和光學顯微鏡透射電子顯微鏡不同,它是以電子束作為照明源,把聚焦得很細的電子束以光柵狀掃描方式照射到試樣表面,通過電子與試樣表面相互作用產生的二次電子、背散射電子等加以收集和處理從而獲得微觀形貌放大像。

掃描電子顯微鏡一般包括電子槍、電磁透鏡、掃描系統、信號采集和處理裝置。其主要作用是用于觀察物質表面形貌,不僅可用于生命科學、材料科學化學、物理學、電子學、地質學、食品科學等領域的研究;而且還廣泛應用于半導體工業、陶瓷工業、化學工業等生產部門;觀察厚試樣時,能得到高的分辨率和最真實的形貌。

目前,使用最廣的常規鎢絲陰極掃描電子顯微鏡其分辨率最大可達1nm,加速電壓為0.2~30kV,放大倍數可以達到30萬倍及以上連續可調,且具有景深大、視野大、成像立體效果好的特點。

發展簡史

1924年,法國科學家DeBroglie證明任何粒子在高速運動時都會發射一定波長的電磁輻射,期輻射波長與粒子質量和運動速度成反比。這種隨加速電壓改變的電子波長叫德布羅利波,1926年德國科學家Garbor和Busch發現鐵殼封閉的銅線圈對電子流能折射聚焦,這可以作為電子束透鏡。這兩項重要發現為電子顯微鏡的研制提供了理論基礎。

1932年德國科學家Ruska和Knoll制造出第一臺投射電子顯微鏡(TEM),分辨率很低,但證實了上述理論的試用價值。

1933年研制出分辨率50nm,放大倍數1.2萬倍的電子顯微鏡;1938年研制出分辨率10nm,放大倍數20萬倍的電鏡。

1938年,德國馮?阿登納制成第一臺采用縮小透鏡用于透射樣品的SEM,但不能獲得高分辨率樣品表面電子像。

1941年,日本研制出分辨率為3nm的TEM;1944年荷蘭飛利浦公司研制第一臺電鏡;1946年,美國開始生產電鏡;1952年,英國工程師Charles0atley制造出了第一臺掃描電子顯微鏡(SEM)。1958年中國科學院光學精密機械研究所生產了第一臺中型電鏡,1977年生產出分辨率為0.3nm,方法倍率為80萬倍的TEM。

1965年英國劍橋儀器公司生產出第一臺商用SEM,采用二次電子成像,分辨率達25nm,SEM進入實用階段;1968年在美國芝加哥大學,Knoll成功研制了場發射電子槍,并將它應用于SEM,可獲得較高分辨率的透射電子像;1975年中國科學院北京科學儀器廠研制出分辨率為10nm的DX-3型SEM。

2021年,全數字化掃描電子顯微鏡新品在無錫惠山發布。

基本結構

掃描電子顯微鏡利用細聚焦電子束在樣品表面掃描時激發出來的各種物理信號來調制成像。其基本結構包括電子槍、電磁透鏡、掃描系統、信號采集和處理裝置等。

電子槍

電子槍作用是產生連續不斷的穩定的電子流,是掃描電子顯微鏡的重要組成部分。由陰極(燈絲)、柵極陽極組成,一般稱為三級電子槍。根據陰極所用材料的不同分為熱鎢極電子槍、硼化鑭電子槍和場發射電子槍。

熱鎢極電子槍陰極為能加熱的鎢絲,柵極圍在陰極周圍,被加熱的鎢絲放出電子并在陽極和陰極之間施加高壓形成加速電場,從而使電子獲得能量。一般實際加速電壓可以用到10~30kV。燈絲發出的電子束經柵極負電位調整控制其發散,形成穩定的電子束流,射向陽極。電子束在陽極附近會形成一個小的交叉點,交叉點直徑由電子槍設計決定,大約為10~100μm。陰極是直徑為0.12mm的鎢絲制成,大多數成V形。

硼化鑭電子槍與常規鎢絲電子槍相似,由陰極陽極柵極組成,不同之處在于將鎢絲陰極換成六硼化陰極。六硼化鑭(LaB6)陰極結構形式有:場發射六硼化鑭陰極、直熱型六硼化鑭陰極、改進型直熱式六硼化鑭陰極等。常見的是直熱型六硼化鑭陰極。六硼化鑭陰極電子槍優點是亮度高、壽命長,其亮度比熱鎢絲陰極電子槍高一個數量級,但它需要相當復雜的附屬設備,價格較貴,因此應用不多。

場發射電子槍主要靠加在陰極表面的電場發射電子,由一個陰極兩個陽極組成。陰極為晶體鎢,頂端被磨成曲率半徑為1000?的尖,加幾千伏的電壓到陰極和第一陽極,一般1~3kV,第一陽極從陰極尖端抽取電子,經第二陽極加速后電子匯聚成電子束。場發射電子槍優點是亮度高、分辨率高、壽命長、能實現快速掃描觀察和記錄。場發射電子槍造價非常昂貴,只有在要求束斑直徑小于0.2μm時才比鎢絲電子槍優越,場發射電子槍一般應用在一些特殊用途。

電磁透鏡

電磁透鏡是由勵磁線圈和包著它的框架以及極靴構成。框架和極靴都是由磁性材料制成,能夠傳導磁力線,極靴和框架為軸對稱形式,軸向有間隙,磁力線通過這一間隙向中心部分漏去,磁力線形成的磁場對于穿過它的電子具有透鏡的作用。當電子射線在磁場作用下會改變前進方向,當電子射線通過空心強力電磁圈時,會像光線通過玻璃透鏡一樣發生折射而聚焦,電子槍發射的電子束直徑一般為30~50微米,要求的電子束直徑為1~5nm的電子探針,因此需要兩到三個電磁透鏡組成,電磁透鏡有光闌可以擋掉一部分無用電子。

掃描系統

掃描系統是掃描電子顯微鏡的一個獨特結構,它可以使電子束作光柵掃描運用,其結構是二組小的電磁電感線圈。這兩組電磁線圈通以隨時間線性改變強度的鋸齒波電流,使得電子束由點到線、由線到面逐次掃描樣品。通常這兩組線圈裝在物鏡間隙內,使電子束在進入物鏡強場區前發生偏轉。

信號采集和處理裝置

信號采集和處理裝置由探測器、顯像單元和照相系統組成。單射電子束打到樣品上產生一系列信號如二次電子、背散射電子、吸收電子、陰極光、透射電子、特征X射線等,探測器用來接收這些信號,經信號放大等光電效應后顯示在熒光屏上,最后通過照相機記錄下來。

真空系統

電子顯微鏡中,壓強需要減小到大多數電子在運動過程中不會與氣體分子相碰撞的程度。真空度須在10-4~10-6Torr之間,場發射電子槍需要維持超高真空10-10Torr。通常采用二級串聯式真空系統,由油旋轉機械泵預抽到10-2~10-3Torr以上,再由油擴散泵將真空進一步提高到10-6~10-8Torr左右。

工作原理

SEM是利用電子槍發射電子束經聚焦后在試樣表面作光柵狀掃描,通過檢測電子與試樣相互作用產生的信號對試樣表面的成分、形貌及結構等進行觀察和分析。入射電子與試樣相互作用將激發出二次電子、背散射電子、吸收電子、俄歇電子、陰極熒光和特征X射線等各種信息。掃描電鏡主要利用的是二次電子、背散射電子以及特征X射線等信號對樣品表面的特征進行分析。掃描是指在圖象上從左到右、從上到下依次對圖象象元掃掠的工作過程,掃描電鏡的成像是按一定時間、空間順序逐點形成并在鏡體外顯像管上顯示。

二次電子

二次電子成象是使用掃描電鏡所獲得的各種圖象中應用最廣泛,分辨本領最高的一種圖象。

二次電子成象是由電子槍發射的電子束最高可達30keV,經會聚透鏡、物鏡縮小和聚焦,在樣品表面形成一個具有一定能量、強度、斑點直徑的電子束,在掃描電感線圈磁場作用下,入射電子束在樣品表面上按照一定的空間和時間順序做光柵式逐點掃描。由于入射電子與樣品之間的相互作用,將從樣品中激發出二次電子。將二次電子匯集起來再將加速射到閃爍體上轉變成光信號,經過光導管到達光電倍增管,使光信號再轉變成電信號。這個電信號又經放大器放大并將其輸送至顯像管柵極,在熒光屏上呈現一幅亮暗程度不同的、反映樣品表面形貌的二次電子象。

二次電子產生于距離樣品表面5~10nm的位置,能夠對樣品表面進行高分辨率的表征,二次電子模式多用于觀察表面形貌。

背散射電子

背散射電子(BSE)是電子束轟擊樣品過程中被樣品反射回來的部分電子,包括被彈性背散射電子和非彈性背散射電子。掃描電鏡中所指的背散射電子多指彈性背散射電子,其產生于距離樣品表面幾百納米深度,分辨率低于二次電子圖像分辨率。但背散射電子與樣品原子序數有很大的關系,因此可以用來提供樣品原子序數襯度信息。在SEM分析中通常將背散射電子與特征x射線產生的能譜相結合來做成分分析。

背散射電子與樣品原子序數有很大關系,因此背散射模式常用于定性的成分分布分析和晶體學研究。

特征X射線

高能電子束轟擊樣品時將樣品中原子的內層電子電離,原子處于較高激發態,外層高能量電子向內層躍遷從而釋放能量,這部分輻射能量成為原子的特征X射線,這些特征X射線可以用來鑒別組成成分及樣品中的元素。

特征X射線是樣品中原子躍遷釋放的輻射能量,能夠反映樣品的組成元素,因此特征x射線常用于成分分析和能譜探測。

主要性能

分辨率

分辨率是掃描電子顯微鏡的主要性能指標。所謂分辨率是指在特定的情況下拍攝的圖像上測量兩兩區之間的暗間隙寬度,除以放大倍數,其最小值為分辨率。也就是人們以肉眼借助顯微鏡能區別開兩個微體的最小距離。掃描電鏡的儀器分辨率高,放大倍數從10 ~300000倍,可連續調節,由于景深大,分辨率較高,可以從十幾倍到幾十萬倍連續放大,使宏觀形貌與微觀組織觀察對應起來。

放大倍數

放大倍數是指電子束在熒光屏上最大掃描距離和鏡筒中電子束在試樣上最大掃描距離的比值。掃描電鏡的圖像放大倍率是所用顯示熒屏中實際成像區域的邊長與電子束在試樣上偏轉所掃過同方向距離的長度之比,它基本取決于顯示器偏轉電感線圈電流與電鏡掃描線圈的電流之比。在實際工作中,通常維持顯示器的圖像偏轉線圈電流不變,而通過調節改變電鏡掃描線圈的電流就能方便地調節和改變電鏡的放大倍率。掃描電鏡的放大倍數的變化范圍很寬,一般普及型電鏡為20~100000倍;場發射電鏡為20?300000倍。放大倍率的調節通常是分擋或連續可調的。

景深

景深是指圖像清晰度保持不變的情況下樣品平面沿光軸方向前后可移動的距離。景深與放大倍數密切相關,放大倍數越大,景深越小。SEM的末級透鏡采用小孔徑角,長焦距,所以可以獲得很大的景深,由于景深大,掃描電子顯微鏡圖像的立體感強,形態逼真,可以用SEM觀察分析斷口試樣。

SEM景深比TEM大10倍,比光學顯微鏡大幾百倍。電子束的景深取決于臨界分辨本領d0和電子束入射半角ac。其中,臨界分辨本領與放大倍數有關,因人眼的分辨本領約為0.2mm, 放大后,要使人感覺物像清晰,必須使電子束的分辨率高于臨界分辨率d0 。電子束的入射角可通過改變光闌尺寸和工作距離來調整,用小尺寸的光闌和大的工作距離可獲得小的入射電子角。

類型

根據電子槍種類可分為三種:場發射電子槍、鎢絲槍和六硼化鑭。其中,場發射掃描電子顯微鏡根據光源性能可分為冷場發射掃描電子顯微鏡和熱場發射掃描電子顯微鏡。冷場發射掃描電子顯微鏡對真空條件要求高,束流不穩定,發射體使用壽命短,需要定時對針尖進行清洗,僅局限于單一的圖像觀察,應用范圍有限;而熱場發射掃描電子顯微鏡不僅連續工作時間長,還能與多種附件搭配實現綜合分析。

應用

掃描電子顯微鏡已廣泛應用于生命科學、物理學、化學、司法、地球科學、材料學以及工業生產等領域的微觀研究,僅在地球科學方面就包括了結晶學、礦物學、礦床學、沉積學、地球化學、寶石學、微體古生物、天文地質、油氣地質、工程地質和構造地質等。它可以對組織進行形貌分析,斷口分析,元素定性和定量分析以及晶體結構分析等。

生物學

SEM可以應用于植物學動物界、醫學、微生物學、考古生物學、考古學中。SEM應用于花器官、種子表皮、種子形態、葉片表皮、內含物、病原體以及在植物細胞水平等方面,用來觀察植物組織或器官的表面及橫切面的結構以及細胞的超微結構,SEM結合紅外光譜儀、拉曼光譜儀等儀器設備可以更深層次的從微觀層面研究植物的演變歷史及生長發育規律等。

掃描電子顯微鏡在醫學中已經從基礎研究發展到疾病模型、培養細胞或組織鑒定,疾病診斷,藥理學作用與效果的觀察,疑難病癥的電鏡診斷等,成為醫學形態學重要的科研工具與手段。

SEM可以直接觀察組織細胞內部超微結構的立體圖象,能夠顯示器官內微血管和其他管道系統在組織內的三維構筑,為醫學生物學亞顯微領域研究提供條件。

基礎學科

材料學

SEM在材料學領域應用廣泛,可用于材料的組織形貌觀察、斷口分析、鍍層表面形貌和深度檢測、微區化學成分分析、顯微組織及超微尺寸材料研究等。

采用SEM可以進行各種形式的材料形貌觀察、元素分析晶體結構分析,三維形貌的觀察和分析、納米材料分析等。在觀察形貌的同時,可同時進行微區的成分分析和能譜分析。

物理學

SEM可用于觀測液晶顯示器導電粉粒徑分布、導電粉在導電點中的濃度和分析導電點缺陷,觀察薄膜傳感器壓阻靈敏度,分析材料晶體結構和表觀形貌對尖晶石顆粒導電性的影響,觀察鍍膜形貌和厚度對提高導電塑料表面硬度和強化表面導電行為的影響等。

工業應用

SEM可用于半導體微觀形貌檢測和成分分析,用于確定切割、研磨、拋光及各種化學試劑處理對半導體器件的性能和穩定性的影響;分析不同元素、化合物添加量對陶瓷燒結體性能、晶相組成及晶粒形貌的影響,用于改進陶瓷生產工藝;對化工產品的微觀形態觀察,結合其性質變化,對工藝條件選擇、控制、改進、優化以及產品品質鑒定等。

特點

優點

SEM是一種高分辨率的電鏡,可以直接觀察樣品表面,圖像富有立體感,真實感。而且它除了能顯示一般試樣表面的形貌外,還能將試樣微區范圍內的化學元素與光、電、磁等性質的差異以二維圖像形式顯示出來,并可用照相方式拍攝圖像。另外,掃描電鏡分辨本領高,觀察試樣的景深大,可直接觀察試樣表面起伏較大的粗糙結構。

缺點

SEM分辨率不及TEM(透射電鏡)和AFM(原子顯微鏡),不能觀察到物質的分子和原子像;試樣需置于真空環境下觀察,限制了樣品的類型;只能觀察樣品表面形貌,表面以下結構不能探測;沒有高度方向信息,只有二維平面圖像;不能觀察液體樣品。

參考資料 >

術語在線—權威的術語知識服務平臺.術語在線.2023-05-15

sem掃描電鏡的原理——非常詳細的介紹!.搜狐網.2023-05-15

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掃描電鏡的放大倍數和電子束斑講解.廣東省科技資源共享平臺.2023-05-17

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