電子顯微鏡分析是一種通過使用電子顯微鏡的高分辨率和高放大倍率特性來研究物質(zhì)組織形態(tài)和結(jié)構(gòu)特征的方法。電子顯微鏡主要分為四種類型：透射式電子顯微鏡、掃描式電子顯微鏡、反射式電子顯微鏡和發(fā)射式電子顯微鏡。其中，透射式和掃描式電子顯微鏡的應(yīng)用最為常見。
技術(shù)原理
透射式電子顯微鏡分析
透射式電子顯微鏡分析是通過讓高能電子束穿過被檢測物體的復(fù)型或薄膜來進(jìn)行的。由于復(fù)型或薄膜的不同部位對電子的吸收能力或電子衍射強(qiáng)度的差異，形成了具有對比度的顯微組織電子圖像，這些圖像可用于研究被檢測物體。1932年，德國柏林大學(xué)的M.克諾爾和E.魯斯卡成功研制了世界上第一臺(tái)透射電子顯微鏡。現(xiàn)代最先進(jìn)的透射電子顯微鏡能夠達(dá)到0.14納米的線分辨本領(lǐng)，能夠拍攝出一些分子或原子的圖像。在透射電子顯微鏡中，常見的分析技術(shù)包括復(fù)型技術(shù)、電子衍射和電子衍襯3種。
復(fù)型技術(shù)
復(fù)型技術(shù)是將樣品表面的組織形態(tài)復(fù)制到非常薄的非晶體材料膜上，然后將這種復(fù)制的薄膜放入透射電子顯微鏡中進(jìn)行觀察和分析。復(fù)型所用的材料和制備方法多種多樣，其中包括一次塑料復(fù)型、一次碳復(fù)型（用蒸發(fā)碳）、塑料-碳二次復(fù)型和萃取復(fù)型等。通過復(fù)型技術(shù)，可以展示材料或機(jī)械部件的顯微組織和斷口形態(tài)等特征。
電子衍射
當(dāng)電子束穿透薄晶體時(shí)，如果晶體的某個(gè)晶面方向滿足布拉格條件，就會(huì)發(fā)生電子衍射。在透射電子顯微鏡中，可以通過觀察金屬薄膜或萃取復(fù)型上的被萃取顆粒來獲取電子衍射花樣，從而獲得材料的組織形態(tài)和結(jié)構(gòu)特征的信息。透射電子顯微鏡中還可以進(jìn)行選擇區(qū)電子衍射、高分辨率電子衍射、高分散電子衍射和微電子衍射等多種形式的電子衍射分析。其中，選擇區(qū)電子衍射應(yīng)用廣泛，常用于研究微小析出相的結(jié)構(gòu)、位向和其他晶體學(xué)特征。
電子衍襯
電子衍襯技術(shù)利用電子衍射對比度形成圖像，能夠以極高的分辨率揭示材料內(nèi)部的精細(xì)結(jié)構(gòu)，甚至可以看到分子和原子圖像。如配有熱、冷、拉伸等特殊樣品臺(tái)后，還能夠研究材料的相變、變形、位錯(cuò)軌跡等的動(dòng)態(tài)變化過程。
掃描式電子顯微鏡分析
掃描式電子顯微鏡分析是通過掃描線圈的作用使電子束掃描樣品表面，并與顯像管電子束的掃描同步，利用掃描過程中產(chǎn)生的各種信號(hào)來調(diào)制顯像管的光點(diǎn)亮度，從而產(chǎn)生圖像。掃描式電子顯微鏡具有較大的景深，可以直接觀察表面起伏不平的大塊樣品，具有較強(qiáng)的立體感；并且其放大倍數(shù)可以從低倍到高倍連續(xù)調(diào)節(jié)。1938年，德國人M.von阿爾登研制成功了第一臺(tái)掃描電子顯微鏡。通常情況下，掃描電子顯微鏡配備了X射線能譜和波譜分析裝置，可以在觀察形狀的同時(shí)快速確定該區(qū)域的化學(xué)成分。此外，在掃描電子顯微鏡上還可以進(jìn)行電子通道花樣分析，從而研究樣品微區(qū)的晶體學(xué)位向、晶體對稱性、應(yīng)變程度和位錯(cuò)密度等問題。在機(jī)械工程領(lǐng)域，掃描電子顯微鏡常用于機(jī)械零部件的斷裂失效分析。
應(yīng)用實(shí)例
掃描式電子顯微鏡分析在機(jī)械工程領(lǐng)域的應(yīng)用十分廣泛，特別是在機(jī)械零部件的斷裂失效分析方面。例如，對于奧氏體不銹鋼應(yīng)力腐蝕斷口的研究，掃描電子顯微鏡能夠提供詳細(xì)的微觀圖像，幫助研究人員深入理解材料的失效機(jī)理。
參考資料 >
一文詳解掃描電子顯微鏡(SEM)的工作原理及應(yīng)用技術(shù).測試狗.2024-10-26
半導(dǎo)體掃描電子顯微鏡分析和成像.賽默飛世爾科技公司.2024-10-26
采標(biāo)情況.全國標(biāo)準(zhǔn)信息公共服務(wù)平臺(tái).2024-10-26