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酚試劑
來源:互聯網

酚試劑是利用光度法測定脂肪醛(aliphatic aldehydes)的試劑;測定糖胺聚糖(glycosaminoglycans)中的己糖胺(hexosamines),光度測定環境樣品中的痕量。空氣中的甲醛與酚試劑反應生成,嗪在酸性溶液中被高鐵離子氧化形成藍綠色化合物。根據顏色深淺,比色定量。

用途說明

光度法測定脂肪醛的試劑,測定粘多糖中的己糖胺,光度法測定環境樣品中的痕量硒。

結構

C6H4SN(CH3)C:NNH2·HCl

別名

MBTH鹽酸鹽,

Sawicki's 試劑,

3-Methyl-2-benzothiazolinonehydrazone Hydrochloride Monohydrate,

MBTH Hydrochloride,

Sawicki's Reagent,

Besthorn's hydrazone,

2-Hydrazono-3-methylbenzothiazoline hydrochloride。

AR標準:

外觀Appearance 白色至淺灰色粉末

紅外光譜鑒別Infrared spectrometry 符合

純度Purity (以干物質計) ≥98.0% (銀量滴定)

醛類分析試驗Suitability for Aldehyde-analysis 合格

干燥損失Loss on drying

<8 % >羥基基團靈敏性測試Sensitivity test (to hydroxyl groups) 合格

貯存:密封保存

GB/T 18204.2-2014 公共場所衛生檢驗方法 第2部分:化學污染物

其他資料

試劑

本法中所用水均為重蒸餾水或去離子交換水;所用的試劑純度一般為分析純。

1.1吸收液原液:稱量0.10g酚試劑[C6H4SN(CH3)C:NNH2·HCl,簡稱MBTH],加水溶解,傾于100ml具塞量筒中,加水到刻度。放冰箱中保存,可穩定三天。

1.2吸收液:量取吸收原液5ml,加95ml水,即為吸收液。采樣時,臨用現配。

1.31%硫酸鐵銨溶液:稱量1.0g硫酸鐵[NH4Fe(SO4)2·12H2O]用0.1mol/L鹽酸溶解,并稀釋至100ml。

儀器和設備

2.1大型氣泡吸收管:出氣口內徑為1mm,出氣口至管底距離等于或小于5mm。

2.2恒流采樣器:流量范圍0~1L/min。流量穩定可調,恒流誤差小于2%,采樣前和采樣后應用皂沫流量計校準采樣系列流量,誤差小于5%。

2.3具塞比色管:10ml。

2.4分光光度計:在630nm測定吸光度。

采樣

用一個內裝5ml吸收液的大型氣泡吸收管,以0.5L/min流量,采氣10L。并記錄采樣點的溫度和大氣壓力。采樣后樣品在室溫下應在24h內分析。

分析步驟

4.1標準曲線的繪制

取10ml具塞比色管,用甲醛標準溶液按下表制備標準系列。

表1甲醛標準系列

各管中,加入0.4ml,1%硫酸鐵銨溶液,搖勻。放置15min。用1cm比色皿,以在波長630nm下,以水參比,測定各管溶液的吸光度。以甲醛含量為橫坐標,吸光度為縱坐標,繪制曲線,并計算回歸斜率,以斜率倒數作為樣品測定的計算因子Bg(微克/吸光度)。

樣品測定

采樣后,將樣品溶液全部轉入比色管中,用少量吸收液洗吸收管,合并使總體積為5ml。按繪制標準曲線的操作步驟(見9.1)測定吸光度(A);在每批樣品測定的同時,用5ml未采樣的吸收液作試劑空白,測定試劑空白的吸光度(A0)。

結果計算

6.1將采樣體積按公式(2)換算成標準狀態下采樣體積

V0=Vt·T0/(273+t)·P/P0…………………………(2)

式中:V0――標準狀態下的采樣體積,L;

Vt――采樣體積,L=采樣流量(L/min)×采樣時間(min);

t――采樣點的氣溫,℃;

T0――標準狀態下的開爾文273K;

P――采樣點的大氣壓力,kPa;

P0――標準狀態下的大氣壓力,101kPa。

6.2空氣中甲醛濃度按公式(3)計算

C=(A-A0)×Bg/V0…………………………(3)

式中:C――空氣中甲醛mg/m;

A――樣品溶液的吸光度;

A0――空白溶液的吸光度;

Bg――由9.1項得到的計算因子,微克/吸光度;

V0――換算成標準狀態下的采樣體積,L。

準確測量

7.1測量范圍

用5ml樣品溶液,本法測定范圍為0.1~1.5μg;采樣體積為10L時,可測濃度范圍0.01~0.15mg/m。

7.2靈敏度

本法靈敏度為2.8微克/吸光度

7.3檢出下限

本標檢出0.056μg甲醛。

7.4干擾及排除

10μg酚、2μg醛以及二氯化氮對本法無干擾。二氧化硫共存時,使測定結果偏低。因此對二氧化硫干擾不可忽視,可將氣樣先通過硫酸錳濾紙過濾器,予以排除。

8.5

再現性

當甲醛含量為0.1,0.6,1.5μg/5ml時,重復測定的變異系數為5%、5%、3%。

回收率

當甲醛含量0.4~1.0μg/5ml時,樣品加標準的回收率為93~101%。

參考資料 >

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