本書從色譜科學的角度詳細地闡述了制備色譜的原理、重要的實驗技術、關鍵性色譜分離技巧及其應用。內容包括制備色譜的基礎知識、制備薄層色譜、常壓柱色譜、低壓及中壓柱色譜、高壓制備液相色譜、高速逆流色譜、模擬移動床色譜、頂替色譜、制備氣相色譜、電泳以及與制備色譜技術緊密相關的生物代謝產物的提取分離技術等。本書對制備色譜技術的系統介紹具有簡明、系統、全面的特點。本書適用于有機合成、植物化學、生物工程、精細化工、藥物化學、生命科學以及色譜領域的讀者,也可供有機化學、分析化學、農業、環境、食品、醫學、材料等不同領域的科研人員、研究生、大學生、技術員和實驗員學習參考。
前言
色譜已有100余年的歷史,它一開始就是為制備性分離而產生的,其目的在于分離制備一種或多種純組分。雖然制備型色譜的研究目前處于一個相對平穩的階段,但其應用卻仍方興未艾,常壓柱色譜、低壓柱色譜、中壓制備色譜、高壓制備液相色譜等仍是現代科學研究及生產實踐中不可取代的制備性分離手段。一些專門進行有機合成的工作者往往一年可利用上百根色譜柱進行合成產物的制備性分離,甚至一天之內可進行三次以上的柱色譜操作;一些植物化學工作者70%以上的實驗時間是用在使用制備色譜進行分離之上;在一些多肽、多糖、蛋白質、手性藥物以及天然產物等的生產上,現代制備色譜是其必不可少的分離單元。
制備色譜技術在大多數情況下是在非線性條件下進行工作,它的理論深奧、公式復雜、進樣量大、固定相和溶劑量多、成本較高,分離過程中常常因為操作者技術水平方面的原因達不到預期的制備性分離目的。其與線性條件下的色譜分析相比往往具有很大的不同,并且有些制備色譜技術本身只具備制備的特點。制備色譜技術包括了從實驗室分離幾毫克至幾克樣品的小型制備色譜直至工業用大規模制備純物質的生產制備色譜。
本書的撰寫緊緊圍繞制備色譜的基礎理論,避免制備色譜理論中繁雜的數學推導,充分注重方法的可操作性和實用性,比較系統、全面、詳細地介紹多種制備色譜技術。第二版對各章進行了不同程度的調整或者補充,完善了不足的部分,加強了色譜操作技術;擴展了凝膠色譜,充實了高速逆流色譜的pH區帶提取、手性分離、粒子分離章節;新增了大孔吸附柱色譜、臺錐形柱色譜、二維高壓制備液相色譜、膜分離等較多內容。但讀者要系統地了解色譜基礎理論和知識,至少仍需閱讀本叢書中的《色譜分析概論》(第二版)分冊。
本書是在本人近30年的科研和教學實踐基礎上寫成的,部分內容受到國家自然科學基金(No.29665001、No.30160092、No.20775066、No.21075109)、教育部第三屆“高校青年教師獎”(No.2001298)、云南省重點項目(No.2005E0006Z、No.99YBL-04)等10余個課題的資助。書中的較多素材直接取材于本人的研究或者與本人研究密切相關的資料文獻,并與本人所編著的《手性識別材料》(科學出版社,2010)具有很好的相關性。
衷心感謝我的碩士生導師——云南大學宋文俊教授、博士生導師——北京理工大學傅若農教授、博士后導師——名古屋市大學Y. Okamoto教授,是他們將我帶入“手性識別材料及技術”領域,進行探索性的研究工作。感謝北京市新技術應用研究所張天佑教授在高速逆流色譜領域曾給予的細心指導,感謝叢書編委會以及責任編輯的辛勤工作。
本書的撰寫得益于諶學先、艾萍、字敏、段愛紅、李正宇等同事多年的合作以及課題組數十位博士及碩士研究生的研究,在此一并表示衷心的感謝。
由于水平的有限,書中錯誤和不足在所難免,敬請專家和讀者給予批評指正。
袁黎明
目錄
2011年8月于昆明市
第一章制備色譜基礎1
第一節非線性色譜的特點2
一、線性色譜2
二、非線性色譜3
第二節制備分離的目標和策略4
一、分離目標5
二、分離策略6
(一)分離因子α8
(二)柱效N8
(三)容量因子k10
(四)條件優化11
參考文獻11
第二章制備薄層色譜12
第一節實驗材料與裝置12
一、薄層板12
二、展開槽14
第二節實驗方法15
一、上樣15
二、展開16
三、檢測18
四、收集19
第三節離心薄層色譜20
參考文獻21
第三章常壓柱色譜22
第一節吸附柱色譜22
一、硅膠吸附柱色譜22
(一)操作步驟22
(二)硅膠吸附柱色譜的原理及其技術27
二、氧化鋁吸附柱色譜36
三、活性炭吸附柱色譜38
四、聚胺吸附柱色譜39
五、大孔吸附沒藥樹色譜42
(一)大孔吸附樹脂42
(二)種類42
(三)操作44
(四)應用46
第二節分配柱色譜47
第三節萃取柱色譜48
第四節離子交換柱色譜52
一、離子交換色譜樹脂52
(一)陽離子交換樹脂53
(二)陰離子交換樹脂54
二、離子交換樹脂的選用55
(一)種類的選定55
(二)樹脂離子型式的選擇55
(三)樹脂顆粒、交聯度及穩定性選擇56
三、離子交換柱的操作56
(一)離子交換樹脂的處理56
(二)柱的操作58
四、離子交換色譜的應用59
第五節凝膠柱色譜62
一、原理62
二、凝膠過濾63
(一)填料64
(二)操作67
(三)應用70
三、凝膠滲透71
第六節親和柱色譜72
第七節干柱色譜74
第八節并聯多柱色譜77
參考文獻79
第四章低壓及中壓制備色譜80
第一節低壓制備色譜80
一、減壓病柱色譜81
(一)短柱81
(二)常規柱82
二、加壓柱色譜83
(一)空氣泵加壓85
(二)雙鏈球加壓85
(三)氮氣鋼瓶加壓86
(四)蠕動泵加壓87
(五)快速液相色譜88
第二節中壓制備色譜89
一、恒流泵91
二、色譜柱92
三、檢測器94
四、自動餾分收集器和進樣閥95
五、記錄及數據處理95
六、分離96
第三節色 譜 餅98
第四節徑向柱色譜99
第五節臺錐形柱色譜100
參考文獻102
第五章高壓制備液相色譜103
第一節制備液相色譜儀103
一、高壓輸液泵104
二、進樣器105
三、色譜柱105
(一)制備柱的尺寸106
(二)制備柱的類型107
四、檢測器110
第二節分離設計111
一、峰接觸法111
二、峰重疊法113
(一)微量組分的分離113
(二)難分離物質對的分離114
第三節實驗條件選擇115
一、固定相116
二、流動相117
三、樣品的溶解119
四、制備性分離120
第四節大直徑柱122
第五節二維制備液相色譜125
參考文獻129
第六章高速逆流色譜130
第一節逆流色譜130
一、液滴逆流色譜130
二、旋轉小室逆流色譜131
三、離心逆流色譜132
(一)非行星式逆流色譜儀133
(二)行星式逆流色譜儀133
第二節高速逆流色譜原理及操作136
一、色譜儀136
(一)恒流泵137
(二)進樣閥137
(三)主機137
(四)檢測器138
(五)色譜工作站138
(六)餾分收集器138
二、分離原理138
三、實驗操作143
(一)兩相溶劑系統的選擇143
(二)樣品溶液的制備150
(三)分離151
(四)檢測153
四、 pH區帶提取逆流色譜154
(一)原理154
(二)操作156
五、手性分離158
六、粒子分離162
(一)碳納米管162
(二)金屬納米粒子165
(三)微米離子166
參考文獻167
第七章模擬移動床色譜169
第一節模擬移動床色譜系統和基本原理169
一、移動床色譜169
二、模擬移動床色譜系統171
(一)大型模擬移動床色譜系統171
(二)模擬移動床色譜171
三、模擬移動床色譜原理175
第二節模擬移動床工作參數的選擇和優化177
一、手性固定相的選擇177
(一)多糖類手性固定相178
(二)Pirkle型手性固定相180
(三)環糊精類手性固定相183
二、流動相的選擇184
三、分離柱184
四、控制系統185
五、操作參數的優化185
六、模擬移動床的應用188
參考文獻190
第八章其他制備色譜方法191
第一節頂替色譜191
一、填料類型192
二、頂替劑的選擇192
三、操作參數193
第二節制備氣相色譜194
一、原理194
二、氣固色譜196
三、氣液色譜196
(一)載體196
(二)固定液197
四、操作199
第三節電泳技術200
一、紙電泳201
二、瓊脂平板電泳201
三、聚丙烯酰胺凝膠電泳203
四、凝膠聚焦電泳204
參考文獻205
第九章生物代謝產物的提取206
第一節生物大分子的提取206
一、材料選擇及預處理207
二、細胞的破碎207
三、細胞器的分離208
四、蛋白質和酶的提取208
(一)水溶液提取208
(二)有機溶劑提取208
五、核酸的提取209
(一)脫氧核糖核酸的提取209
(二)核糖核酸的提取209
六、包涵體產品的分離210
第二節生物工程藥物的提取210
第三節天然產物的分離提取211
一、浸漬法211
(一)冷浸法211
(二)溫浸法211
二、煎煮法211
三、滲漉法211
四、回流法212
五、水蒸氣蒸餾法212
第四節中草藥系統提取分離方法213
第五節膜分離214
一、微濾和超濾216
二、逆滲透217
三、電滲析218
四、透析218
參考文獻219
參考資料 >
制備色譜技術及應用(第二版).化學工業出版社.2015-02-24