三七三醇皂為五加科植物三七（Panaxnotoginseng(Burk)家族性高膽固醇血癥chen）的干燥根經加工制成的提取物。三七三醇皂苷為淺黃棕色至黃棕色的粉末；無臭、味苦略酸。
制法
取三七，粉碎成粗粉，照流浸膏劑與浸膏劑項下的滲漉法（附錄ⅠO），用60%乙醇作溶劑，浸漬24小時后，每公斤藥材以每分鐘5～8ml進行滲漉，收集6倍的滲漉液，濃縮，殘留物用水溶解，濾過，濾液過大孔吸附沒藥樹柱，先以適量水洗脫，棄去水液，再用40%乙醇洗脫，收集洗脫液，濾過，濾液濃縮，干燥，研成細粉，即得。
鑒別
取本品，照[含量測定]項下的方法試驗，供試品色譜中應呈現與對照品三七皂苷R1、人參皂苷Rg1、三七皂苷Re保留時間相同的色譜峰。
檢查
干燥失重取本品,以五氧化二磷為干燥劑，室溫減壓病干燥至恒重，減失重量不得過7.0%（附錄ⅨG）。熾灼殘渣不得過0.9%（附錄ⅨJ）。重金屬取熾灼殘渣項下遺留的殘渣，依法檢查（附錄ⅨE第二法），含重金屬不得過百萬分之二十。大孔吸附沒藥樹有機殘留物照氣相色譜法（附錄VE）測定。色譜條件與系統適用性試驗以鍵合/交聯聚乙二醇為固定相，采用彈性石英毛細管柱；氫火焰離子化檢測器檢測，檢測器溫度220℃。程序升溫：柱溫30℃保持6分鐘，再以10℃/分鐘升溫至150℃并保持2分鐘；再以30℃/分鐘的速率升溫至180℃，保持2分鐘。進樣口溫度200℃；載氣為氮氣，流速為每分鐘10ml。理論板數按苯乙烯峰計算，應不低于20000；己烷、苯、甲苯、苯乙烯的分離度應大于1.5；二甲苯類峰、二乙烯苯類峰與其他峰之間的分離度應大于1.5。對照品貯備液的制備取正已、苯、甲苯、二甲苯、苯乙烯、二乙苯和二乙烯苯適量，精密稱定，加二甲基甲胺溶解并稀釋成每1ml含正已烷、甲苯、二甲苯、苯乙烯、二乙基苯、二乙烯苯各0.2mg及苯0.02mg的混合溶液。精密量取2.5ml，置100ml量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，作為對照品貯備液。供試品溶液的制備取本品1g，精密稱定，置20ml頂空抽樣瓶中，精密加入5%二甲基甲酰胺水溶液4ml，密封，超聲處理使溶解，搖勻，在60℃加熱50分鐘，作為供試品溶液。對照品溶液的制備取本品1g，精密稱定，置20ml頂空取樣瓶中，精密加入標準貯備液4ml，密封，超聲處理使溶解，搖勻，在60℃加熱50分鐘，作為對照品溶液。測定法分別精密量取對照品溶液和供試品溶液的頂空氣體各1ml，注入氣相色譜儀，測定，即得。本品含己烷、甲苯、二甲苯、二甲苯、苯乙烯、二乙苯類和二乙烯苯類均不得過0.002%，苯不得過0.0002%。
指紋圖譜
照高效液相色譜法（附錄ⅥD）。色譜條件與系統適用性試驗以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以乙腈為流動相A，以水為流動相B，按下表的規定進行梯度洗脫；流速每分鐘為1.0ml；檢測波長為210nm。三七皂苷R1與鄰近色譜峰的分離度應大于1.5,人參皂苷Rg1、三七皂苷Re色譜峰的分離度應大于1.3。時間（分）乙（%）水（%）0～515855～4315→2585→7543～5525→3575→6555～6035→4065→6060～6240→1560→85參照物溶液的制備取人參皂苷Rg1、人參皂苷Re和三七皂苷R1對照品適量，精密稱定，加乙腈水（19.580.5∶）溶解并稀釋成每1ml中含人參皂苷Rg12.5mg、人參皂苷Re0.4mg和三七皂苷R10.8mg的混合溶液，搖勻，即得。供試品溶液的制備取本品120μg，精密稱定，置25ml量瓶中，加入乙腈-水（19.580.5∶）約20ml超聲處理30分鐘，放冷，用乙腈-水（19.580.5∶）稀釋至刻度，搖勻，濾過,棄去初濾液，取續濾液,即得。測定法分別精密吸取參照物溶液和供試品溶液各20μl，注入液相色譜儀，測定，即得。按中藥色譜指紋圖譜相似度評價系統，供試品指紋圖譜與對照指紋圖譜經相似度計算，相似度應不得低于0.90。對照指紋圖譜5個共有峰中峰2：三七皂苷R1峰3：人參皂苷Rg1，峰4（S）：人參皂苷Re積分參數以Rg1峰面積的千分之五設置為最小峰面積值。
含量測定
照高效液相色譜法（附錄ⅥD）測定。色譜條件與系統適用性試驗以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以乙腈水（19.580.5∶）為流動相；檢測波長為210nm，理論板數按人參皂苷Rg1峰計算應不低于4000，人參皂苷Rg1與三七皂苷R1之間分離度應不低于1.5，人參皂苷Rg1與Re之間分離度應不低于1.3。對照品溶液的制備取人參皂苷Rg1、三七皂苷Re和三七皂苷R1對照品適量，精密稱定，加流動相溶解并稀釋成每1ml中含人參皂苷Rg12.5mg、三七皂苷Re0.4mg和三七皂苷R10.8mg的混合溶液，搖勻，即得。供試品溶液的制備取本品約120μg，精密稱定，置25ml量瓶中，加入流動相約20ml，超聲處理（功率160W,頻率40KHz）30分鐘，放冷，用流動相稀釋至刻度，搖勻，濾過，棄去初濾液，取續濾液，即得。測定法分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各10μl，注入液相色譜儀，測定，即得。本品按干燥品計算，含人參皂苷Rg1（C42H72O14）不得少于50.0%；含三七皂苷Re（C48H82O18）不得少于6.0%；含三七皂苷R1（47H80O18）不得少于11.0%。
貯藏
密閉、遮光，置陰涼干燥處。
參考資料 >