罌粟果提取物是罌粟科植物罌杰果實的提取物,經(jīng)干燥后再加入干燥的罌粟果粉制成。含嗎啡按無水嗎啡(C17H19NO3)計算,不得少于11.0%。
主要性狀
本品為淺棕色粉末,臭特殊,味苦。
鑒別步驟
(1)取本品約0.1g,加5%醋酸溶液5ml,振搖2分鐘,用氨水調(diào)pH值約為9,用三氯甲烷乙醇(9:1)10ml提取1次,分取有機層,置蒸發(fā)皿中,水浴蒸干,殘留物加稀鐵氰化鉀試液,即顯藍綠色。
(2)取本品約0.1g,加水2ml與氨試液數(shù)滴,用三氯甲10ml,振搖10分鐘,分取三氯甲烷液,置蒸發(fā)皿中,水浴蒸干,殘留物加甲醛硫酸試液2滴,即顯栗色。
(3)取本品約25mg,置錐形瓶中,加5%醋酸溶液5ml,超聲處理5分鐘,取出,濾過,取濾液,用氨水調(diào)pH值約為10,用三氯甲烷-乙醇(9:1)10ml提取1次,分取有機層,減壓病蒸干,殘留物加甲醇1ml溶解,作為供試品溶液。另取嗎啡對照品適量,用甲醇溶解并制成每1ml中約含嗎啡1.0mg的溶液,照薄層色譜法(附錄ⅤB)試驗,吸取上述兩種溶液各10μl,分別點于同一硅膠G薄層板上,以乙酸乙酯甲醇-氨水(85:10:5)為展開劑,展開,取出,晾干,噴以稀碘化鉍鉀試液,供試品溶液所顯主斑點的顏色和位置與對照品溶液的主斑點相同。
含量測定
照高效液相色譜法(附錄ⅤD)測定。色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗用辛基硅烷鍵合硅膠為填充劑,以0.05mol/L磷酸氫二鉀溶液0.0025mol/L庚烷磺酸鈉溶液-乙腈(5:5:2)為流動相;檢測波長為220nm。理論板數(shù)按嗎啡峰計算不小于1000。固相萃取柱系統(tǒng)適用性試驗用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充物,以測定法中相同的處理條件和洗脫條件試驗。精密量取濃度為每1ml中約含0.5mg的嗎啡對照品溶液0.5ml,置處理后的固相萃取柱上,同法洗脫,用5ml量瓶收集洗脫液至刻度,搖勻。精密量取該洗脫液與含量測定項下的對照品溶液各10μl,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖。
洗脫液與對照品溶液色譜圖中嗎啡峰面積的比值應(yīng)在0.97~1.03之間。測定法取固相萃取柱一支,依次用甲醇水(3:1)15ml與水5ml沖洗,用pH值約為9的氨水溶液(取水適量,滴加氨試液至pH值為9)沖洗至流出液pH約為9,待用。取本品約10g,研成粗粉(過80目篩),精密稱取1g,置20ml量瓶中,加5%醋酸溶液適量,超聲處理30分鐘使嗎啡溶解,取出,放至室溫,用55醋酸溶液稀釋至刻度,搖勻,濾過,精密量取續(xù)濾液0.5ml,置上述固相萃取柱上,滴加氨試液適量使柱內(nèi)溶液的pH值約為9(上樣前,另取同體積的續(xù)濾液預(yù)先試驗,以確定滴加氨試液的量),搖勻,待溶劑滴盡后,用水20ml沖洗。以含10%甲醇的5%醋酸溶液洗脫,用5ml量瓶收集洗脫液至刻度,搖勻,精密量取10μl,注入液相色譜儀,記錄色譜圖。
另取嗎啡對照品適量,精密稱定,用含有10%甲醇的5%醋酸溶液溶解并定量稀釋制成每1ml中約含嗎啡0.05mg的溶液,搖勻,同法測定。按外標法以峰面積計算,即得。
參考資料 >