合成樟腦為白色結(jié)晶性粉末或無色半透明的硬塊,加少量的乙醇、三氯甲烷或乙醚,易研碎成細粉。
概述
合成樟腦粉是以松節(jié)油為原料,經(jīng)一系列化學(xué)反應(yīng)而成的白色粉末狀晶體,它是一種易燃的烯類化合 物,化學(xué)名稱為茨酮-(2) 。
合成樟腦
拼音:Hechengzhangnao
英語:synthetic camphor
分子式:C10H16O
152.24
本品為(1RS,4RS)-1,7,7-三甲基二環(huán)[2.2.1]庚烷2-酮,用化學(xué)合成法制得。含C10H16O不少于96.0%。
產(chǎn)品用途
聚合樟腦大量用于工業(yè)原料、塑料增塑劑、賽璐珞、乒乓球添加劑、醫(yī)藥上用于中樞神經(jīng)興奮劑和跌打活血、防腐、防蟲等。
性狀
本品為白色結(jié)晶性粉末或無色半透明的硬塊,加少量的乙醇、三氯甲烷或乙醚,易研碎成細粉;有刺激性特臭,味初辛、后清涼;在常溫中易揮發(fā),燃燒時發(fā)生黑煙及有光的火焰。
本品在三氯甲中極易溶解,在乙醇、乙醚、脂肪油或芳香油中易溶,在水中極微溶解。
熔點 取本品,置內(nèi)徑2.0~2.5mm 并一端熔封的薄壁玻璃管中,依法測定(附錄ⅥC)。熔點為174~179℃。
比旋度 取本品,精密稱定,加乙醇溶解并定量稀釋制成每1ml 中約含0.1g的溶液,依法測定(附錄Ⅵ E),比旋度為-1.5°至+1.5°。
國標分級
按照國標,GB/T4895-91分為以下等級
包裝標準:凈重25公斤,紙箱包裝,內(nèi)有塑料袋密封。
國外藥典標準
鑒別
分光度法
(1)取本品,加乙醇制成每1ml 中含2.5mg 的溶液,照紫外-可見分光光度法(附錄 ⅣA),在230~350nm 的波長范圍內(nèi)測定吸光度,僅在289nm 處有最大吸收,其吸光度約為0.53。
(2)本品的紅外光吸收圖譜應(yīng)與對照的圖譜(光譜集535圖)一致。
檢查酸堿度
取本品2.5g,置25ml 量瓶中,加乙醇10ml使溶解并稀釋至刻度,搖勻;精密量取10ml,加酚酞指示液0.1ml ,溶液應(yīng)無色。加氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L)使恰好呈紅色,消耗氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L)不得過0.2ml。
溶液的澄清度 取本品2.5g,置25ml 量瓶中,加乙醇10ml使溶解,再加乙醇至刻度,搖勻,溶液應(yīng)澄清無色。
色譜法
有關(guān)物質(zhì) 照氣相色譜法(附錄ⅤE)測定。
色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗 以10%聚乙二醇為固定相的DB-WAX分析柱;氫火焰離子化檢測器,氮氣為載氣,分流比=1:50,進樣量1 μl。
溫度:
測定法一
取本品約2.5g,精密稱定,置25ml量瓶中,加正庚烷溶解并稀釋至刻度,搖勻,作為供試品溶液;精密量取1ml,置100ml量瓶中,用正庚烷稀釋至刻度,搖勻,作為對照溶液(1)。取3,7-二甲基1,6-辛二烯3-醇和乙酸龍腦酯各25mg,精密稱定,置同一50ml量瓶中,加正庚烷溶解并稀釋至刻度,搖勻,作為對照溶液(2)。精密量取對照溶液(2)1μl,注入氣相色譜儀, 3,7-二甲基-1,6-辛二烯-3-醇峰與乙酸龍腦峰分離度應(yīng)大于2.0。精密量取供試品溶液和對照溶液(1)各1μl,分別注入氣相色譜儀,記錄色譜圖,供試品溶液如顯雜質(zhì)峰,單一雜質(zhì)峰面積不得大于對照溶液(1)主峰面積的2倍(2%),各雜質(zhì)峰面積的和不得大于對照溶液(1)主峰面積的4倍(4%)。
色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗 以聚乙二醇20M的毛細管柱為色譜柱,柱溫為60℃,保持9分鐘,再以每分鐘升溫20℃升至200℃,保持3分鐘;氫火焰離子化檢測器,進樣口溫度為200℃,檢測器溫度為250℃,載氣為氮氣,流速為每分鐘1.5ml,分流比5:1。
測定法二
取本品0.5g,精密稱定,置頂空瓶中,精密加二甲基甲胺5ml,使溶解,作為供試品溶液;另取二甲苯適量,精密稱定,加二甲基甲酰胺溶解并制成每1ml含0.5mg的溶液,精密量取5ml置頂空瓶中,作為對照品溶液。分別取以上兩溶液于80℃恒溫平衡30分鐘,進樣環(huán)溫度為105℃,輸送管溫度為120℃,供試品溶液與對照品溶液均壓力進樣。按外標法以峰面積計算,供試品中含二甲苯的量不得過0.217%。
鹵化物 取本品細粉0.2g,精密稱定,置瓷堝內(nèi),加過氧化鈉0.4g,混勻,緩緩加熱,直至完全灰化,殘渣用溫水20ml溶解,加硝酸12ml酸化,濾過,置50ml納氏比色管中,用熱水10ml分兩次洗滌濾渣,洗液并入納氏比色管中,放冷,搖勻,加水稀釋至50ml,加0.1mol/L的硝酸銀溶液1ml,放置5分鐘,作為供試液。另取0.01mol/L的鹽酸溶液0.2ml,除不加供試品外,其余同供試液處理,作為對照液。供試液與對照液比較,不得更濃。
不揮發(fā)物 取本品2.0g,在100 ℃加熱使樟腦全部揮發(fā)并干燥至恒重,遺留殘渣不得過1mg。
水分 取本品1.0g,加石油醚10ml,應(yīng)澄清溶解。
含量測定
照氣相色譜法(附錄ⅤE)測定。
色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗 以10%聚乙二醇為固定相的DB-WAX分析柱;柱溫125℃。氫火焰離子化檢測器,載氣為氮氣,分流比1:25。
校正因子測定 取鄰羥基苯甲酸甲酯1.0g,精密稱定,置25ml量瓶,加無水甲醇使溶解并稀釋至刻度,搖勻,作為內(nèi)標溶液;精密稱取樟腦對照品0.1g,精密稱定,置100ml量瓶中,精密加入內(nèi)標溶液5ml,用無水甲醇稀釋至刻度,搖勻。精密量取1μl注入氣相色譜儀,計算校正因子。樟腦峰和內(nèi)標物質(zhì)峰的分離度應(yīng)符合要求。
測定法 取本品約0.1g,精密稱定,置100ml量瓶中,精密加入內(nèi)標溶液5ml,用無水甲醇稀釋至刻度,搖勻,精密量取1μl,注入氣相色譜儀,記錄色譜圖;另取樟腦對照品,同法測定,按內(nèi)標法以峰面積計算,即得。
其他信息
【類別】皮膚刺激藥。
【貯藏】密封保存。
參考資料 >