必威电竞|足球世界杯竞猜平台

蒸發(fā)光散射檢測(cè)器
來源:互聯(lián)網(wǎng)

蒸發(fā)光散射檢測(cè)器(EvaporativeLight-scatteringDetector)是通用型檢測(cè)器,可以檢測(cè)沒有紫外吸收的有機(jī)物質(zhì),如人參皂苷、黃芪甲等。

簡(jiǎn)介

蒸發(fā)光散射檢測(cè)器(Evaporative light Scattering Detector, ELSD)已經(jīng) 開發(fā)生產(chǎn)15年,但是對(duì)于許多色譜工作者來說,它仍是一個(gè)新產(chǎn)品。第一臺(tái)ELSD是由澳大利亞的Union Carbide研究實(shí)驗(yàn)室的科學(xué)家研制開發(fā)的,并在八十年代初轉(zhuǎn)化為商品,八十年代以激光為光源的第二代ELSD面世。此后,通過不斷設(shè)計(jì)提高了ELSD的操作性能。現(xiàn)在ELSD越來越多的作為通用型檢測(cè)器用于高效液相色譜、超臨界色譜(SFC)和逆流色譜中。ELSD最大的優(yōu)越性在于能檢測(cè)不含發(fā)色團(tuán)的化合物,如:碳水化合物、脂類、聚合物、未衍生脂肪酸和氨基酸、表面活性劑、藥物,并在沒有標(biāo)準(zhǔn)品和化合物結(jié)構(gòu)參數(shù)未知的情況下檢測(cè)未知化合物。

檢測(cè)的獨(dú)特性

ELSD的通用檢測(cè)方法消除了常見于傳統(tǒng)HPLC檢測(cè)方法中的難點(diǎn),不同于紫外和熒光檢測(cè)器,ELSD的響應(yīng)不依賴于樣品的光學(xué)特性,任何揮發(fā)性低于流動(dòng)相的樣品均能被檢測(cè),不受其官能團(tuán)的影響。ELSD的響應(yīng)值與樣品的質(zhì)量成正比,因而能用于測(cè)定樣品的純度或者檢測(cè)未知物。示差檢測(cè)器(RI)也可以說是一種通用型檢測(cè)器,但它靈敏度低,并與梯度脫洗不相容。質(zhì)譜是另一種通用型檢測(cè)器,但它的昂貴費(fèi)用和操作復(fù)雜性限制了它的應(yīng)用。

ELSD的獨(dú)特檢測(cè)方法,對(duì)于它的多種用途和高性能至為關(guān)鍵。

檢測(cè)步驟

ELSD檢測(cè)只要分為三個(gè)步驟:

(1)用惰性氣體霧化脫洗液

(2)流動(dòng)相在加熱管(漂移管)中蒸發(fā)

(3)樣品顆粒散射光后得到檢測(cè)。

蒸發(fā)光散射檢測(cè)器是一種通用型的檢測(cè)器,可檢測(cè)揮發(fā)性低于流動(dòng)相的任何樣品,而不需要樣品含有發(fā)色基團(tuán)。蒸發(fā)光散射檢測(cè)器靈敏度比示差折光檢測(cè)器高,對(duì)溫度變化不敏感,基線穩(wěn)定,適合與梯度洗脫液相色譜聯(lián)用。

蒸發(fā)光散射檢測(cè)器已被廣泛應(yīng)用于碳水化合物、類脂脂肪酸和氨基酸、藥物以及聚合物等的檢測(cè)。

主要優(yōu)勢(shì)

1) 可檢測(cè)揮發(fā)性低于流動(dòng)相的任何樣品;

2) 流動(dòng)相低溫霧化和蒸發(fā),對(duì)熱不穩(wěn)定和揮發(fā)性化合物亦有較高靈敏度;

3) 廣泛的梯度和溶劑兼容性,無溶劑峰干擾;

4) 輔助載氣提高了檢測(cè)靈敏度,保持檢測(cè)池內(nèi)的

清潔,避免污染;

5) 高精度霧化和蒸發(fā)溫度控制,保證高精度檢測(cè);

6) 可與任何HPLC系統(tǒng)連接。

ELSD與幾種常用的檢測(cè)器之間的對(duì)比

主要缺點(diǎn)

1.和高效液相色譜連接時(shí)需要信號(hào)轉(zhuǎn)換,如:和安捷倫科技公司液相相配時(shí)需要一個(gè)數(shù)模轉(zhuǎn)換器(35900E)

2.價(jià)格昂貴

3.使用不便,需要配置高壓氮?dú)?/a>或空氣,且實(shí)驗(yàn)中產(chǎn)生廢氣有害。

工作原理

蒸發(fā)光散射檢測(cè)器的獨(dú)特檢測(cè)原理為,首先將柱洗脫液霧化形成氣溶膠,然后在加熱的漂移管中將溶劑蒸發(fā),最后余下的不揮發(fā)性溶質(zhì)顆粒在光散射檢測(cè)池中得到檢測(cè)。

1、霧化:

液體流動(dòng)相在載氣壓力的作用下在霧化室內(nèi)轉(zhuǎn)變成細(xì)小的液滴,從而使溶劑更易于蒸發(fā)。液滴的大小和均勻性是保證檢測(cè)器的靈敏度和重復(fù)性的重要因素。

蒸發(fā)光散射檢測(cè)器,通過對(duì)氣壓和溫度的精確控制,確保在霧化室內(nèi)形成一個(gè)較窄的液滴尺寸分布,使液滴蒸發(fā)所需要的溫度大大降低。

2、蒸發(fā):

載氣把液滴從霧化室運(yùn)送到漂移管進(jìn)行蒸發(fā)。在漂移管中,溶劑被除去,留下微粒或純?nèi)苜|(zhì)的小滴。蒸發(fā)光散射檢測(cè)器采用低溫蒸發(fā)模式,維持了顆粒的均勻性,對(duì)半揮發(fā)性物質(zhì)和熱敏性化合物同樣具有較好的靈敏度。

3、檢測(cè):

光源采用激光,溶質(zhì)顆粒從漂移管出來后進(jìn)入光檢測(cè)池,并穿過激光光束。被溶質(zhì)顆粒散射的光通過光電倍增管進(jìn)行收集。溶質(zhì)顆粒在進(jìn)入光檢測(cè)池時(shí)被輔助載氣所包封,避免溶質(zhì)在檢測(cè)池內(nèi)的分散和沉淀在壁上,極大增強(qiáng)了檢測(cè)靈敏度并極大地降低了檢測(cè)池表面的污染。

參考資料 >

生活家百科家居網(wǎng)