鎢酸是一種化學物質，分子式是(NH4)10W12O41~xH2O。
簡介
性狀：無色斜方晶體，白色結晶，溶于水，不溶于醇。在100℃失去四分子結晶水，20℃時在水中溶解度小于2%，有片狀或針狀二種。
溶解情況：溶于水，不溶于乙醇。
在100℃失去四分子結晶水。
用途
用途：可供制磷酸鎢銨等。用來制造12-磷鎢酸銨及其它鎢化合物的原料。也可制造金屬鎢和催化劑。
主要用于制造三氧化鎢或藍色氧化鎢制金屬鎢粉；金屬鎢粉的下游產品有鎢材系列，如鎢條、鎢絲等電真空材料；有合金系列，如碳化鎢、硬質合金、合金刀片、合金鉆頭、合金模具等；其他耐磨、耐壓、耐高溫的機械裝備部件等。還用作制造偏鎢酸銨及其他鎢化合物，用于石油化工行業作添加劑。
制備
鎢酸銨由鎢酸與氨水作用而得。
方法：中和法。黑鎢礦經堿解后，與氯化鈣作用合成鎢酸鈣，由鎢酸鈣再經酸解，然后與氨水作用，制得鎢酸銨。
MnWO·FeWO+4氫氧化鈉→2NaWO+Fe(OH)·Mn(OH)
NaWO+CaCl→CaWO+2NaCl
CaWO+2HCl→CaCl+HWO
12HWO+10NHOH→5(NH)O·12WO·5HO+12HO
溶解情況：溶于水，不溶于乙醇。
在100℃失去四分子結晶水。
儲備
儲運注意事項：應儲存在陰涼干燥的庫房內，保持包裝完好，勿與堿類接觸。
包裝
鐵桶內襯兩層塑料袋包裝，凈重50kg。
第一次還原
三氧化鎢第一次被還原的鎢粉粒度不均勻,粗大顆粒的鎢粉較多,細小顆粒的鎢粉很少。這與文獻報道三氧化鎢適合制備粗顆粒鎢粉的結論相吻合。
特純鎢酸銨在空氣中煅燒獲得的三氧化鎢被還原為鎢粉的粒度分布。測得此鎢粉的比表面積為0.216m2/g。鎢粉的粒度在2～9μm之間的占89.19%,而在1～2μm之間的占3.76%,在9～13μm之間的占7.05%。所得鎢粉的粒度較粗,并且鎢粉的粒度分布范圍較寬,這與SEM檢測結果一致。
第二次還原
第一次還原的鎢粉被氧化為三氧化鎢后第二次還原為鎢粉的SEM。第二次還原的鎢粉較細,其粒度分布也較均勻。第一次還原的鎢粉被氧化后第二次還原為鎢粉的粒度分布。測得其鎢粉的比表面積為0.272m2/g,是第一次還原鎢粉比表面積的1.26倍,說明第一次還原的鎢粉被氧化后再還原所得的鎢粉粒度細化。其鎢粉的粒度在1～7μm之間的占91.47%,而在0.8～1.0μm之間的占0.74%,在7～10μm之間的占7.79%?？芍诙芜€原的鎢粉粒度明顯的變細,并且粗大顆粒大量地減少,分布趨于集中。
第三次還原
第二次還原的鎢粉被氧化為三氧化鎢后第三次還原為鎢粉的SEM。第三次還原鎢粉的粒度較明顯地比第二次還原鎢粉的粒度變細,且其粒度分布也較均勻。
第二次還原的鎢粉被氧化為三氧化鎢后第三次還原為鎢粉的粒度分布。測得此時鎢粉的比表面積為2.684m2/g,是第二次還原鎢粉比表面積的9.87倍,表明經過第三次還原后,鎢粉的粒度進一步細化。該鎢粉的粒度在0.1～0.5μm之間的占94.81%,在0.5～0.7μm之間的占51.9%。由此可知,該鎢粉的粒度分布比較集中和均勻,最大的鎢粉粒度僅為0.7μm。因此,在空氣中煅燒的特純鎢酸銨獲得的三氧化鎢經過循環兩次氧化和三次還原就制備出了亞微米鎢粉。
根據氧化-還原沉積長大機理可知,三氧化鎢在還原過程中被還原是同步進行的。雖然第一次還原的鎢粉粒度分布范圍較寬,并且鎢粉的粒度較粗大,但是經過循環氧化還原后,鎢粉的粒度逐漸地細化,最后制備出了粒度分布較均勻的亞微米鎢粉。
這種循環氧化還原法制備亞微米鎢粉所使用的工藝路線和設備與傳統工業生產鎢粉末的工藝路線和設備相似。所以,工藝路線簡捷易行,工藝參數易于控制,設備簡單,適合于工業化大批量生產所采用。因此,該方法具有一定的工業應用前景。
總結
1)通過鎢酸銨煅燒為三氧化鎢后,對三氧化鎢進行還原,再對三氧化鎢還原的鎢粉進行循環兩次氧化和還原,制備出了粒度分布在0.1～0.5μm之間的占94.81%、比表面積為2.684m2/g的亞微米鎢粉。
2)此循環氧化還原方法具有工藝路線簡捷易行、工藝參數易于控制、設備簡單和適合工業化大批量生產等優點。
參考資料 >