固態反應stateamorphization是不同金屬或化合物通過固態互擴散反應的過程,主要用于制備非晶態薄膜或非晶粉末。與液體和氣體的反應不同,固態反應依賴于固體的形狀和運輸性質,涉及物質在晶體中的流動和反應。固態反應可以分為均勻固態反應、單相分均勻固態反應和非均勻固態反應等類型。由于此法形成非晶態不需要從熔體急冷,理論上成品不受尺寸限制,可以制成大塊非晶體。非晶體的形成是在遠低于熔點溫度下進行的,整個反應過程只涉及固相。固態反應非晶化研究始于1981年。
簡介
由于此法形成非晶態不需要從熔體急冷,從理論上講,成品不受尺寸限制,可以制成大塊非晶體。非晶體的形成是在遠低于熔點溫度下進行的,整個反應過程只涉及固相。固態反應非晶化研究始于1981年。1983年由R.B.施瓦茨(Schwarz)等人在研究金(Au-La)多層膜時發現Au-La擴散偶在125℃以下退火產物為非晶。同年C.C.科克(Koek)等人用機械合金化法將Ni6、Nb4、金屬粉末制成非晶質。固態反應非晶化的基本條件是:實驗開始的亞穩晶態相與相應的非晶態相比,具有較高的自由能。
周期層片型結構
固態反應周期層片型結構是一類高度規則的微納米級自生成復合多層膜結構,膜層界面結合良好,是未來功能薄膜材料制備技術的發展方向之一。“擴散應力模型”解釋了固態反應周期層片型結構的形成機理,并對新體系的微觀結構特征給出了預測。本工作利用掃描電鏡與能譜儀(semEDS),研究了Zn/Ni3Si固態反應體系的周期層片結構,證實了Zn/Ni3Si體系周期層片型結構的形成特征符合擴散應力模型的預測。
固態反應周期層片型結構是由K. Osinski等人在1982年發現的,目前己知能夠形成周期層片結構的固態反應體系有:Zn/Fe3Si, Zn/Co2Si, Zn/Ni3SiZ, Mg/NiSOCozoFe3o, Ni/碳化硅, Pt/SiC, Co/SiC, Mg/Si02,AI/UoMo. AI/(Ni,W), Zn/Ni3Si,以及最近發現的Zn/CuxTiy反應體系。
實驗方法
本實驗所用樣品CuXTiY合金采用純度≥99.99wt.%的金屬欽片和銅絲按一定比例真空熔煉配制而成。Ni3Si合金采用純度≥99.99%的鎳塊和晶體晶圓真空熔煉配制后,封裝真空石英管,在1073K保溫14天后取出。為保證反應界面結合良好,采用瞬間液接法(melting contact method)制備Zn/CuxTiy擴散偶和Zn/Ni3Si擴散偶(Zn的純度99.999wt.%)。各組擴散偶在663K保溫不同時間段后取出空冷。金相處理后,采用場致發射掃描電鏡((sem, 蔡司公司 SIGMA)觀察擴散偶的反應區形貌,并利用能一潛分析儀(EDS, TEAM EDS)分析相區成份。
結果與分析
通過高倍掃描電鏡觀察和能譜分析,證實了Zn/Ni3Si體系周期層片型結構在最初形成的階段是由單相層片和雙相層片交替構成的,符合擴散應力模型的預測。在反應擴散的過程中,Zn/Ni3Si體系周期層片型結構會進一步發生相變,逐漸由單雙相交替結構轉變成由兩類成份不同的單相層片交替構成。在Zn/CuxTi、固態反應體系中,我們也發現了類似的相變過程。
總結
綜述了固態反應周期層片型結構的最新研究工作進展。實驗證實了Zn/Ni3Si體系周期層片型結構在最初形成的階段是由單相層片和雙相層片交替構成的,符合擴散應力模型的預測。
參考資料 >