碘量法是氧化還原滴定法中，應(yīng)用比較廣泛的一種方法。碘可做為氧化劑而被中強(qiáng)的還原劑（如Sn2+，硫化氫）等所還原．。I-是中等強(qiáng)度的 還原劑。在一定條件下，用I-還原氧化性物質(zhì)，然后用 Na2S2臭氧標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定析出的碘。iii) 滴定時(shí)不要?jiǎng)×覔u動(dòng)。
方法概要
原理：碘量法是利用的I2 氧化性和 I-的 還原性為基礎(chǔ)的一種 氧化還原方法。
基本 半反應(yīng)：
I2 的 S ?。?0 ℃為
過(guò)量I-存在時(shí) 半反應(yīng)。
滴定方式
（1）直接 滴定法——碘 滴定法
I2 是較弱的氧化劑，凡是E0’( E0 ) < 的物質(zhì)都可用 標(biāo)準(zhǔn)溶液直接滴定：
S 、S O 、SO 、As O 、Vc等
滴定條件： ））性溶液中進(jìn)行。
若 強(qiáng)酸中：
若 強(qiáng)堿中：
（2）間接碘量法——滴定碘法
I-是中等強(qiáng)度的 還原劑。主要用來(lái)測(cè)定: E0’( E0 ) <的氧化數(shù)物質(zhì)：>
CrO 、Cr O 、H O 、 KMnO 、IO 、Cu 、NO 、NO
例：
在一定條件下，用I-還原氧化性物質(zhì)，然后用 Na2S2臭氧標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定析出的碘。
（此法也可用來(lái)測(cè)定 還原性物質(zhì)和能與 CrO 定量生成沉淀的離子）
間接碘量法的反應(yīng)條件和 滴定條件：
①酸度的影響—— I 與Na S O 應(yīng)在中性、弱酸性溶液中進(jìn)行反應(yīng)。
若在堿性溶液中：
若在酸性溶液中：
②防止 I 揮發(fā)
i ) 加入過(guò)量KI（比理論值大2~3倍）與 I 生成I ，減少 I 揮發(fā)；
ii ) 室溫下進(jìn)行；
iii) 滴定時(shí)不要?jiǎng)×覔u動(dòng)。
③防止I 被氧化
i) 避免光照——日光有 催化作用；
ii) 析出 I 后不要放置過(guò)久（一般暗處 ）；
iii) 滴定速度適當(dāng)快。
影響因素
（1）適用 pH : 2 ~ 9：淀粉指示劑在弱酸介質(zhì)中最靈敏，PH〉9時(shí)，I2易發(fā)生歧化反應(yīng)，生成IO、IO3，而IO、IO3不與淀粉發(fā)生顯色反應(yīng)，當(dāng)PH〈2時(shí)，淀粉易水解成糊精，糊精遇I2顯紅色，該顯色反應(yīng)可逆性差。
（2）使用直鏈淀粉：直鏈淀粉必須有碘一價(jià)陰離子的存在，才能遇碘變藍(lán)色；支鏈淀粉遇碘顯紫色，且顏色變化不敏銳。
（3）50% 乙醇存在時(shí)不變色：醇類的存在降低指示劑的靈敏度，在50%以上的乙醇中，淀粉甚至不與碘發(fā)生 顯色反應(yīng)。
（4)隨著溫度的升高，淀粉指示劑變色的靈敏度降低。
（5）大量電解質(zhì)存在的情況下，也會(huì)使其靈敏度降低甚至失效。
（6）淀粉指示劑最好在用前配制，不宜久存，若在淀粉指示劑中加入少量碘化汞或氯化鋅，丙三醇、甲胺等防腐劑，可延長(zhǎng)貯存時(shí)間。配制時(shí)將淀粉混懸液煮至半透明，且加熱時(shí)間不宜過(guò)長(zhǎng)，并應(yīng)迅速冷卻至室溫。
參考資料 >