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電子能譜儀
來源:互聯(lián)網(wǎng)

電子能譜儀是利用光電效應測出光電子的動能及其數(shù)量的關(guān)系,由此來判斷樣品表面各種元素含量的儀器。電子能譜儀可分析固、液、氣樣品中除氫以外的一切元素,還可研究原子的狀態(tài)、原子周圍的狀況及分子結(jié)構(gòu),在表面化學分析、分子結(jié)構(gòu)、催化劑、新材料等研究領(lǐng)域中已得到應用。

儀器構(gòu)成

一臺電子能譜儀的基本組成由所研究的試樣、一個初級激發(fā)源和電子能量分析器組成。它們安裝在超高真空(UHV)下工作。實際上,經(jīng)常再備有一個UHV室安裝各種試樣制備裝置,和可能的輔助分析裝置。此外還有數(shù)據(jù)采集與處理系統(tǒng)。

(1)真空系統(tǒng)。電子能譜分析技術(shù)本身的表面靈敏度要求必須維持超高真空。現(xiàn)代電子能譜儀采用離子泵獲得超高真空條件。所有超高真空系統(tǒng)都需要時常烘烤,以去除真空室內(nèi)壁上的吸附層。

(2)試樣臺。試樣被固定在試樣臺上。試樣臺要求平穩(wěn),工作時無顫動。對月桂醇聚醚硫酸酯鈉在常規(guī)分析時,試樣應導電和接地。

(3)初級激發(fā)源。xps和AES的初級激發(fā)源不同。

XPS的X射線源。X射線是用高能電子轟擊陽極靶材激發(fā)出來的。由燈絲發(fā)出的熱電子被加速到一定能量去轟擊陽極靶材,引起其原子內(nèi)殼層電離。當較外層電子以輻射躍遷的方式填充內(nèi)殼層空位時,釋放出具有特征能量的X射線。

AES的電子槍。電子槍的關(guān)鍵部件是電子源及用于電子束聚焦、整形和掃描的透鏡組。電子源可以是熱電子發(fā)射體或冷場發(fā)射體;透鏡組可以是靜電型的,或用于高分辨率的電磁型的。21世紀初期,在AES能譜儀中,電磁透鏡和冷場發(fā)射電子源的結(jié)合,可提供小于10nm的電子束斑,所以空間分辨率很高。

(4)電子能譜分析器。在XPS和AES中通常使用的能量分析器有兩種:筒鏡形能量分析器(CMA)和半球形能量分析器(HSA)。當不追求最高分辨率,且只是收集小區(qū)域(直徑小于1mm)內(nèi)的譜時,采用CMA;不需要分析化學態(tài)時,則在月桂醇聚醚硫酸酯鈉中用CMA。通常CMA能達到的能量分辨率大約為0.4%~0.6%。HSA的分辨率通常要高一個數(shù)量級。

儀器分類

電子能譜儀的類型有許多種,它們對樣品表面淺層元素的組成能做出比較精確的分析,有時還能進行在線測量如膜形成成長過程中成分的分布、變化的探測等,使監(jiān)測制備高質(zhì)量的薄膜器件成為可能。

光電子能譜儀

光電子譜儀分析樣品成分的基本方法,就是用已知光子照射樣品,然后檢測從樣品上發(fā)射的電子所帶有關(guān)于樣品成分的信息。試驗中,作為探針的光子的參量是已知的,而檢測電子所帶的信息包括其能量分布、角度分布和自旋特性,確定這些信息與樣品成分的關(guān)系就可以分析樣品的成分。按探針光子的能量,PES可以分為兩類:X射線光電子譜(XPS),能量范圍為100eV~10keV;紫外線電子譜(UPS)能量范圍為10eV~40eV。

俄歇電子能譜儀

電子束轟擊材料表面,會產(chǎn)生表征元素種類及其化學價態(tài)的二次電子,這種二次電子稱為俄歇電子。俄歇電子的穿透能力弱,故可以用來分析表面1nm以內(nèi)幾個原子層的成分。如配上濺射離子槍可對試樣進行逐層分析;掃描電鏡可以附加俄歇譜儀,以便對微小區(qū)域進行分析。俄歇譜儀(AES)可以對包括輕元素在內(nèi)的幾乎所有元素進行分析,故它對表面輕元素分析研究具有重要意義。

俄歇電子譜儀主要由提供電子束的電子槍、接收俄歇電子并向能量分析器輸送的電子倍增器以及進行逐層剝離的濺射離子槍。

主要用途

電子能譜儀主要用途:1、高分子、陶瓷、混凝土、生物、礦物、纖維等無機化合物或有機固體材料分析;2、金屬材料的相分析、成分分析和夾雜物形態(tài)成分的鑒定;3、可對固體材料的表面涂層、鍍層進行分析,如:金屬化膜表面鍍層的檢測;4、金銀飾品、寶石首飾的鑒別,考古和文物鑒定,以及刑偵鑒定等領(lǐng)域;5、進行材料表面微區(qū)成分的定性和定量分析,在材料表面做元素的面、線、點分布分析。

參考資料 >

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