真空蒸餾亦稱“減壓病蒸餾”，是蒸餾方法之一。在減壓下進行。一般用以分離在常壓下加熱至沸時易于分解或聚合的物質(zhì)或與其他蒸餾方法(如蒸汽蒸餾)結(jié)合以降低蒸餾的溫度。常用于化學、石油等工業(yè)。
簡介
蒸餾法是利用蒸餾物各組分某些物理特性的差異而進行的分離方法。
真空蒸餾是在減壓下進行的，一般用于分離在常壓下加熱至沸點時易于分解的物質(zhì)，或與其它蒸餾方法（如蒸汽蒸餾）結(jié)合以降低蒸餾溫度并提高分離效率。金屬醇鹽等的分離提純。真空蒸餾也用于某些品種特種氣體的深度提純。
由于液體表面分子滲出，所需能量隨外界的壓力降低而降低。因此在低壓下，便可降低液體的沸點，減壓病蒸餾的效果比常壓蒸餾高，常用的有水泵減壓、油泵減壓或擴散泵，可使真空度達。
一些化合物具有很高的沸點。要使這類化合物沸騰，最好是降低化合物沸騰時的壓力而不是提高溫度。一但壓力降低到化合物的蒸汽壓（在一定的溫度下），化合物就開始沸騰，蒸餾作用就可進行。這項技術(shù)被稱為真空蒸餾，且以真空汽化器的形式常見于實驗室。這項技術(shù)對于大氣壓下沸點超過其分解溫度的化合物是很有用的，在大氣壓下讓這類化合物沸騰的嘗試，都會使其分解。
基本原理
下面將以工業(yè)制備海綿鋯為例來闡述真空蒸餾的基本原理。
還原獲得的產(chǎn)物為鋯、和剩余的鎂的混合物。在不排放時時，反應(yīng)產(chǎn)物含有29%～3l%，
64%～66%，4%～6%Mg；
在溢流法排放時，反應(yīng)產(chǎn)物含有47%～49%Zr，42%～45%，7%～9%Mg；
在頂部排放時，反應(yīng)產(chǎn)物含有：58%～61%Zr，29%～33%，9%～1l%Mg。
以上三類反應(yīng)產(chǎn)物中，熔體表面均含有少量的黑粉。
真空蒸餾的基本原理是在高溫和真空條件下利用鋯和、鎂的蒸氣壓的差異性來實現(xiàn)鋯與和鎂的有效分離。真空蒸餾包括蒸發(fā)(或升華)和冷凝過程。分離效果主要取決于它們的蒸氣壓。蒸氣壓意味著物質(zhì)的揮發(fā)性能。每一種物質(zhì)在一定的溫度下都有它特定的蒸氣壓。
鎂的沸點為1070℃，的沸點為1418℃；在常壓和9000℃時，鎂的平均蒸氣壓為，為75Pa。
鋯的沸點高達3577℃，在900℃下不揮發(fā)，它與鎂和的揮發(fā)性差異很大，利于分離。
工藝條件
下面將以工業(yè)制備海綿鋯為例來闡述真空蒸餾的工藝條件。
(1)設(shè)備結(jié)構(gòu)
一般采用下冷式的真空蒸餾爐(如右圖所示)。鎂堝倒放在支架上，在高溫下大部分熔化的和鎂向下流進鹽罐中。熔化的和鎂從坩堝內(nèi)流出來后鋯海綿體內(nèi)的毛細孔可以暴露出來，從而增加了蒸發(fā)面積與蒸發(fā)的速度，縮短了蒸餾的周期。
(2)蒸餾物批量
蒸餾速率與蒸餾物料量有關(guān)，隨著料量的增加，只要真空系統(tǒng)配置適當，包括機械泵、增壓泵、擴散泵，并具有足夠的排氣速率，蒸餾時間并非成比例增加，而是適當延長，即可獲得相同的產(chǎn)品質(zhì)量。
(3)蒸餾溫度
雖然溫度越高，的揮發(fā)速度越大，但為了防止生成Zr-Fe合金(共晶溫度：935℃)，蒸餾溫度最高控制在900℃左右。
(4)真空度
真空度高，有利于及鎂的蒸發(fā)，也有利于減少氣體的污染，在真空蒸餾過程中要求后期的真空度不大于0.013Pa。
(5)冷卻水溫度
蒸餾罐下部有水冷卻夾套。冷卻水量要適當，以保證良好的冷凝效率。冷卻水溫度控制在35～50℃。
設(shè)備安裝
真空蒸餾過程可分為兩種類型：(1)反應(yīng)物完全冷卻后，打開反應(yīng)器；(2)反應(yīng)物不冷卻，打開反應(yīng)器。
帶反應(yīng)物的還原器在冷卻器上充分冷卻后，在專用臺上打開還原器，拿下蓋子并取掉放流裝置，蒸餾器的尾部，焊上鋼板，使其封口。用氮氣吹洗并用金屬刷仔細地清除反應(yīng)物表面上的低價氯化鈦。對還原器內(nèi)壁的上部進行同樣的清理。然后，把帶反應(yīng)物的還原器放在真空蒸餾設(shè)備的安裝架上。
準備好的返回蒸餾罐安裝在反應(yīng)器的法蘭上，往反應(yīng)器內(nèi)的反應(yīng)物上預(yù)先安裝錐形隔熱板，反應(yīng)器與蒸餾罐一冷凝器之間的連接用真空橡膠墊密封。
安裝好的蒸餾設(shè)備用氮氣進行壓力試驗，并在不泄漏情況下，以不大的剩余壓力檢查密封性。為此把蒸餾設(shè)備與真空系統(tǒng)接通，真空系統(tǒng)由初級真空泵BH一6和增壓泵BI-t一2000H組成。當蒸餾至剩余壓力不大于70微米水銀柱時關(guān)閉閥門，使設(shè)備與真空系統(tǒng)隔開，并檢查漏氣情況。經(jīng)5分鐘后，當泄漏不大于4微米水銀柱/分時，蒸餾設(shè)備的準備工作結(jié)束。
把還原器安裝在真空蒸餾裝置上所占用的時間通常不到1小時。
在還原器蓋的中心管子上有鎂的盲板時，就不要冷卻也不打開蓋子，放到專用保溫小車上并進行返回蒸餾罐的安裝，即裝配真空蒸餾裝置。在小車上將反應(yīng)器的放流裝置焊上真空閥。預(yù)先在專用操作臺上準備帶水冷卻的返回蒸餾罐。以不大于70毫米水銀柱的剩余壓檢查帶真空管道的返回蒸餾罐的閉封性能，泄漏不超過4微米水銀柱/分(經(jīng)5分鐘)。
在小車上的還原器蓋裝上一組垂直隔熱板和聯(lián)接管，聯(lián)接管用石棉密封，帶蓋的返回蒸餾罐安裝在還原蓋的法蘭上，利用真空橡膠墊使聯(lián)接緊密。
安裝好的蒸餾設(shè)備從小車上轉(zhuǎn)入蒸餾部，并入蒸餾爐。接通真空泵BH一6，打開在真空系統(tǒng)和管道上的閥門，并開始抽真空。爐子抽真空至300毫米水銀柱以防止真空蒸餾器在高溫情況下變形。
裝置使用
(1)安裝真空蒸餾的儀器時，必須選擇大小合適的橡皮塞，最好選用磨口真空蒸餾裝置。
(2)蒸餾液內(nèi)含有大量的低沸點物質(zhì)，需先在常壓下蒸餾，使大部分防物蒸出，然后用水泵減壓病蒸餾，使低沸點物除盡。
(3)停止加熱，回收低沸物，檢查儀器各部分連接情況，使之密合。
(4)開動油泵，再慢慢關(guān)閉安全閥，并觀察壓力計上壓力是否到達要求，如達不到要求，可用安全閥進行調(diào)節(jié)。
(5)待壓力達到恒定合乎要求時，再開始加熱蒸餾瓶，精餾單體時，應(yīng)在蒸餾瓶內(nèi)加入少許沸石（一般使用油浴，其，難揮發(fā)的高沸點物在后階段可高30～50℃）。
(6)蒸餾結(jié)束，先移去熱源，待稍冷些，再同時逐漸打開安全活塞，等壓力計內(nèi)水銀柱平衡下降時，停止抽氣，等系統(tǒng)內(nèi)外壓力平衡后，拆下儀器，冼凈。
參考資料 >