自動電勢滴定儀是根據電位法原理設計的用于容量分析的常見的一種分析儀器。
電位法的原理是：選用適當的指示電極和參比電極與被測溶液組成一個工作電池，隨著滴定劑的加入，由于發生化學反應，被測離子的濃度不斷發生變化，因而指示電極的電位隨之變化。在滴定終點附近，被測離子濃度發生突變，引起電極電位的突躍，因此，根據電極電位的突躍可確定滴定終點。
儀器分電計和滴定系統兩大部分，電計采用電子放大控制線路，將指示電極與參比電極間的電勢同預先設置的某一終點電位相比較，兩信號的差值經放大后控制滴定系統的滴液速度。達到終點預設電位后，滴定自動停止。儀器為微機控制滴加量，其結構分為電計和滴定系統兩大部分。
儀器用途
1供實驗室應用電位滴定法進行容量分析；
2pH值或電極電位的控制滴定；
3全自動電位滴定法進行容量分析；
4pH測定－－供實驗室抽樣測定水溶液的pH值，或化妝品的PH值；
5電位測定－－測量電極的電位或其它毫伏值。
技術性能
mV：(0～±1400)mV
mV：1mV
3電子單元基本誤差：
a)pH：±0.03pH±1個字；
b)mV：±5mV±1個字。
4儀器pH測量基本誤差：±0.06pH。
5電子單元輸入電流：2×10A。
6電子單元輸入阻抗：不小于3×10Ω。
7容量分析重復性誤差：0.2%。
8滴定控制靈敏度
a)
b)mV：±5mV。
終點設定范圍：(-1400~1400)mV或(0~14)pH。電子單元穩定性：±0.01pH/3h。
使用條件
1電源電壓：AC(220±22)V，頻率：(50±1)Hz；
2環境溫度：(5~40)℃；
3相對濕度：≤85%；
4無強磁場干擾，無激烈振動。
面板說明
其中：
1)電源指示燈。打開電源，此指示燈應亮；
2)滴定指示燈。開始滴定后，此指示燈閃亮；
3)終點指示燈。用于指示滴定是否結束。打開電源，此指示燈亮，開始滴定后，此指示燈熄滅。滴定結束后，此指示燈亮。
4)斜率補償調節旋鈕。pH標定時使用。
5)溫度補償調節旋鈕。pH標定及測量時使用。
6)定位調節旋鈕。pH標定時使用。
7)“設置”選擇開關。此開關置“終點”時，可進行終點mV值或pH值設定(pH/mV開關置“pH”,進行pH終點設定；置“mV”，進行mV終點設定)。此開關置“測量”時，進行mV或pH測量(mV還是pH測量同樣取決于pH/mV開關的位置)。此開關置于預控點時，可進行pH或mV的預控點設置。如，設置預控點為100mV，儀器將在離終點100mV時自動從快滴轉為慢滴。
8)“pH/mV”選擇開關。此開關置于“pH”時，可進行pH測量或pH終點值設置或pH預控點設置。此開關置于“mV”時，可進行mV測量或mV終點設置或mV預控點設置。
9)“功能”選擇開關。此開關置于“手動”時，可進行手動滴定；置“自動”時，進行預設終點滴定，到終點后，滴定終止，滴定燈亮。此開關置于“控制”時，進行pH或mV控制滴定，到達終點pH或mV值后，儀器仍處于準備滴定狀態，滴定燈始終不亮。
10)“終點電勢”調節旋鈕。用于設置終點電位或pH值。
11)“預控點”調節旋鈕。用于設置預控點mV或pH值，其大小取決于化學反應的性質，即滴定突躍的大小。一般氧化還原滴定、強酸強堿中和滴定和沉淀滴定可選擇預控點值小一些；弱酸強堿、強酸弱堿可選擇中間預控點值；而弱酸弱堿滴定需選擇大預控點值。
12)“滴定開始”按鈕?！肮δ堋遍_關置于“自動”或“控制”時，一下此按鈕，滴定開始。“功能”開關置于“手動”時，按下此按鈕，滴定進行，放開此按鈕，滴定停止。
13)電源開關。
14)保險絲座。
15)電源插座。
16)電磁閥接口。
17)接地接線柱?？山訁⒈入姌O。
18)電極插口。
19)記錄儀輸出：供(0—1)V記錄儀使用。輸出電壓如下：
連接和安裝
1滴定裝置安裝
滴定裝置安裝在JB－1A攪拌器上。安裝步驟如下(見圖2)：
圖2
1)JB-1A型攪拌器2)電極夾3)電磁閥4)電磁閥螺絲5)橡皮管6)滴管夾
7)滴定管8)滴管夾固定螺絲9)彎式滴管架(二)10)管狀滴管架(一)
11)螺帽12)夾套13)夾芯14)支頭螺釘15)安裝螺紋16)緊圈
1)將序號10的滴管架(一)旋在攪拌器的安裝螺紋(15)上；
2)將夾芯(13)、夾套(12)的孔對齊，穿過序號10的滴管架(一)，調節到合適位置，旋緊螺帽(11)固定之；
3)將電磁閥(3)末端插入夾芯(13)，旋緊支頭螺釘(14)固定之；
4)將滴管夾(6)安裝在序號9的滴管架(二)上，調節至合適位置，旋緊滴管架固定螺絲(8)固定之；
5)將滴定管(7)夾在滴管架(6)上，將電磁閥上方的橡皮管套入滴定管(7)末端;
6)將電極夾(2)安裝在序號9滴管架(二)的下端。裝上電極及毛細管，將電磁閥下方的橡皮管套入毛細管。電極及毛細管安裝見圖3。
圖3
3)滴液管(玻璃毛細管)夾口4)玻璃(pH、pNa)電極夾口
2電磁閥結構、調節及管道的安裝或更換。
電磁閥結構見圖4。
使用前應調節支頭螺絲(4)，使電磁閥斷電時，無滴液滴下；電磁閥開啟時，滴液滴下，并調節合適的流量。
管道的安裝或更換。
先將圖4中螺母擰下，將底座抽出。然后將底座上兩個螺絲擰下，放松壓緊螺絲。即可更換管道。
3將電極插頭插入儀器后面板上的電極插口(18)，如果所用電極分為測量電極和參比電極，則通過所配的電極插口轉換器與之相連，具體方法如下(見圖5)：
圖5
將轉換器插頭(22A)插入儀器電極插口；測量電極插頭插入轉換器插座(22B)處，參比電極插頭接入儀器后面板接線柱(17)處。有些電極需要通過接觸器連接(比如213鉑電極)，電極接到接觸器，將接觸器插入轉換器插座(22B)。
4將電磁閥插頭插入儀器后面板電磁閥接口(16)。
使用方法
儀器安裝連接好以后，插上電源線，打開電源開關，電源指示燈亮。經15分鐘預熱后再使用。
1mV測量
1.1“設置”開關置“測量”，“pH/mV”選擇開關置“mV”；
1.2將電極插入被測溶液中，將溶液攪拌均勻后，即可在讀取電極電勢(mV)值；
1.3如果被測信號超出儀器的測量范圍，顯示屏會不亮，作超載報警。
2pH標定及測量
2.1標定：儀器在進行pH測量之前，先要標定。一般來說，儀器在連續使用時，每天要標定一次。其步驟如下：
a)“設置”開關置“測量”，“pH/mV”開關置“pH”；
b)調節“溫度”旋鈕，使旋鈕白線指向對應的溶液溫度值；
c)將“斜率”旋鈕順時針旋到底(100%)；
d)將清洗過的電極插入pH值為6.86的緩沖溶液中；
e)調節“定位”旋鈕，使儀器顯示讀數與該緩沖溶液當時溫度下的pH值相一致(見附錄1)；
f)用蒸餾水清洗電極，再插入pH值為4.00(或pH值為9.18)的標準緩沖溶液中，調節斜率旋鈕使儀器顯示讀數與該緩沖溶液當時溫度下的pH值相一致(見附錄1)；
g)重復(e)~(f)直至不用再調節“定位”或“斜率”調節旋鈕為止，至此，儀器完成標定。標定結束后，“定位”和“斜率”旋鈕不應再動，直至下一次標定。
2.2pH測量
經標定過的儀器即可用來測量pH，其步驟如下：
a)“設置”開關置“測量”，“pH/mV”開關置“pH”；
b)用蒸餾水清洗電極頭部，再用被測溶液清洗一次；
c)用溫度計測出被測溶液的溫度值；
d)調節“溫度”旋鈕，使旋鈕白線指向對應的溶液溫度值；
e)電極插入被測溶液中，攪拌溶液使溶液均勻后，讀取該溶液的pH值。
3滴定前的準備工作
3.1按第5節安裝好滴定裝置，在試杯中放入攪拌棒，并將試杯放在JB－1A攪拌器上。
3.2電極的選擇：取決于滴定時的化學反應，如果是氧化還原反應，可采用鉑電極和甘汞電極和鎢電極；如屬中和反應，可用pH復合電極或玻璃電極和甘汞電極；如屬銀鹽與鹵族元素反應，可采用銀電極和特殊甘汞電極。
4電勢自動滴定
4.1終點設定：“設置”開關置“終點”，“pH/mV”開關置“mV”，“功能”開關置“自動”，調節“終點電位”旋鈕，使顯示屏顯示你所要設定的終點電位值。終點電位選定后，“終點電位”旋鈕不可再動。
4.2預控點設定：預控點的作用是當離開終點較遠時，滴定速度很快；當到達預控點后，滴定速度很慢。設定預控點就是設定預控點到終點的距離，其步驟如下：
“設置”開關置“預控點”，調節“預控點”旋鈕，使顯示屏顯示你所要設定的預控點數值。例如：設定預控點為100mV，儀器將在離終點100mV處轉為慢滴。預控點選定后，“預控點”調節旋鈕不可再動。
4.3終點電勢和預控點電位設定好后，將“設置”開關置“測量”，打開攪拌器電源，調節轉速使攪拌從慢逐漸加快至適當轉速。
4.4撳一下“滴定開始”按鈕，儀器即開始滴定，滴定燈閃亮，滴液快速滴下，在接近終點時，滴速減慢。到達終點后，滴定燈不再閃亮，過10秒左右，終點燈亮，滴定結束。
注意：到達終點后，不可再撳“滴定開始”按鈕，否則儀器將認為另一極性相反的滴定開始，而繼續進行滴定。
4.5記錄滴定管內滴液的消耗讀數。
5電勢控制滴定
“功能”開關置“控制”，其余操作同第4條。在到達終點后，滴定燈不再閃亮，但終點燈始終不亮，儀器始終處于預備滴定狀態，同樣，到達終點后，不可再撳“滴定開始”按鈕。
6pH自動滴定
6.1按本節第2.1條進行標定；
6.2pH終點設定：“設置”開關置“終點”，“功能”開關置“自動”，“pH/mV”開關置“pH”，調節“終點電位”旋鈕，使顯示屏顯示你所要設定的終點pH值；
6.3預控點設置：“設置”開關置“預控點”，調節“預控點”旋鈕，使顯示屏顯示你所要設置的預控點pH值。例如，你所要設置的預控點為2pH，儀器將在離終點2pH左右處自動從快滴轉為慢滴。其余操作同本節的4.3—4.5條。
7pH控制滴定(恒pH滴定)：“功能”開關置“控制”，其余操作同第6條。
8手動滴定
8.1“功能”開關置“手動”，“設置”開關置“測量”；
8.2撳下“滴定開始”開關，滴定燈亮，此時滴液滴下，控制撳下此開關的時間，即控制滴液滴下的數量，放開此開關，則停止滴定。
應用示例
氧化還原滴定，重鉻離子滴定亞鐵離子：
電極：213型鉑電極
217型甘汞電極
電極的連接：將213型鉑電極接到接觸器上，將接觸器插入電極插口轉換器的“測量電極”插座，217型甘汞電極接轉換器的“參比電極”接線柱，轉換器接儀器電極插口。滴液：0.0167mol/L±10%的重鉻酸鉀
被滴液：取濃度為0.1mol/L±10%的硫酸亞鐵銨10ml，加上15%濃度的硫酸10ml,溶解于50ml的蒸餾水中。
“pH/mV”開關置“mV”，“設置”開關置“終點”，調節“終點電勢”電位器，使儀器顯示590mV。“設置”開關置“預控點”，調節“預控點”電位器，使儀器顯示“90mV”?！肮δ堋遍_關置“自動”，撳一下“滴定開始”開關，儀器開始滴定。待“終點”燈亮后，讀數滴定管讀數。
注意事項
1儀器的輸入端(電極插座)必須保持干燥、清潔。儀器不用時，將Q9短路插頭插入插座，防止灰塵及水汽侵入。
2測量時，電極的引入導線應保持靜止，否則會引起測量不穩定。
3用緩沖溶液標定儀器時，要保證緩沖溶液的可靠性，不能配錯緩沖溶液，否則將導致測量不準。
4取下電極套后，應避免電極的敏感玻璃泡與硬物接觸，因為任何破損或擦毛都將使電極失效。
5復合電極的外參比(或甘汞電極)應經常注意有飽和氯化鉀溶液、補充液可以從電極上端小孔加入。
7電極應避免與有機硅油接觸。
8滴定前最好先用滴液將電磁閥橡皮管沖洗數次。
9到達終點后，不可以按“滴定開始”按鈕，否則儀器又將開始滴定。
10與橡皮管起作用的高錳酸鉀等溶液，請勿使用。
故障排除
滴定燈閃亮，但無滴液滴下，而電磁閥插頭連接無誤，這時可調節電磁閥上的
支頭螺絲(4),使電磁閥未開啟時滴液不能滴下，并調節至適當流量(參見第5節第2條)
2電磁閥關閉時，仍有滴液滴下，可重新調節電磁閥上的支頭螺絲(4)，如仍不能排除故障，則說明橡皮管道久用變形、彈性變差或橡皮管道安裝位置不合適。這時可根據第5節第2條，拆開電磁閥，變動橡皮管的上下位置或更換橡皮管道。調換前橡皮管最好放在略帶堿性的溶液中蒸煮都數小時以上。
其他
儀器成套
1ZD－2型自動電位滴定儀1臺；
2JB－1A型攪拌器1臺；
3滴定裝置1套；
4電極插口轉換器1只；
5附件一套，詳見裝箱單。
附錄1：緩沖溶液的pH值與溫度關系對照表
附錄2：緩沖溶液的配制
1pH4.00溶液：用GR鄰苯二甲酸氫鉀10.21g，溶解于1000mL高純去離子水中。
2pH6.86溶液：用GR磷酸二氫鉀3.4g，GR磷酸二氫鈉3.55g，溶解于1000mL高純去離子水中。
3pH9.18溶液：用GR硼砂3.81g，溶解于1000mL高純去離子水中。
附錄3：滴定終點的尋找
以下三種方法可尋找滴定終點。
將“預控點”旋鈕順時針旋到底(使儀器始終處于慢滴狀態)，將終點設置在遠
離起點的位置，然后將“設置”開關置“測量”，“功能”開關置“自動”，撳下“滴定開始”按鈕，儀器滴定。記下變化最大的電勢值mV1、mV2或pH值pH1、pH2。
則mV=——————或pH=————即為終點。
22調節方法同上，將儀器接(0~1)V記錄儀，畫出滴定曲線。
3．用滴定顯色試劑滴定到終點，然后用儀器測量其mV或pH值即可。
型號
雙通道自動電位滴定儀AT系列是自動電位滴定儀中高端型號，備有一個大尺寸的彩色液晶觸摸屏，以方便更好的操作。結合卡爾-費休水分測定儀MKC系列，用戶可以同時進行自動電位滴定法和卡爾-費休水分測定法。另可結合多樣品自動轉換器CHA，可達到更好的操作和節省勞力。
主要特點
1.可同時連接兩臺測量單元，同時進行測定功能。
2.自動電位滴定儀屏幕，采用八彩色液晶顯示器。
3.屏幕實時顯示滴定曲線，兩個系統電勢同時記錄。
4.采用觸摸屏設計，直接在觸摸屏上輸入及操控。
5.觸控單元與全自動滴定測量單元可分離設置。
6.自動滴定儀可采用微型記憶卡(CF)存儲數據。
7.電位滴定儀，完全符合GLP/GMP規范功能。
8.溫度采用鉑測溫電阻(Pt100)，進行溫度測量。
技術參數
檢測范圍:電位:-2000.0～+2000.0mV，pH:0.00～14.00pH，溫度:0～100.0°C。
自動滴定管精密度:20mL:±0.02mL，重復性:±0.01mL(標準配件)。
可選購50mL、10mL、5mL和1mL滴定管。
滴定管分辨率:1/20,000。
滴定模式:空白/自動/自動間歇/等速/石油中和值/COD/恒pH控制，共7種。
滴定方法:標準方法:50種，復合方法:10種(最多連接5個方法)。
滴定種類:電勢滴定(中和、氧化還原、沉淀)、光度滴定、極化滴定、電導滴定。
滴定型式:總量/自動終點/設定終點/自動交叉點/自動終點和設定終點/學習滴定。
鍵盤操作:觸控屏直接操作控制。
顯示功能:八吋彩色液晶顯示器，256色，800×600畫素。
頻道切換:兩個頻道切換顯示(和卡氏水分測定儀連接時，也可切換顯示)。
計算功能:濃度計算，統計計算處理(平均值，標準差，相對標準偏差)。
自動滴定器:最多可控制10臺自動滴定器(包含主機內置1臺)。
測量單元:可增設自動電位滴定儀(AT)、容量法卡氏水分測定儀(MKA)、庫侖法卡氏水分測定儀(MKC)和多樣品自動進樣器(CHA)。
使用環境:溫度:5～35°C，相對濕度:85%RH以下。
電源:控制單元(MCU)/自動滴定單元(AT)/打印機(IDP):100～120/200～240V±10%，50Hz/60Hz，約20W/25W/7W。
重量:控制單元(MCU):約2.0kg，滴定單元(AT):約4.0kg，攪拌單元(MS):約2.0kg，打印機(IDP):約0.4kg。
應用領域
·酸堿滴定
·氧化還原滴定
·沉淀滴定
·絡合滴定
參考資料 >
滴定儀,自動進樣器,電極,附件等 | 梅特勒托利多.梅特勒托利多.2024-10-22