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耐用性試驗
來源:互聯(lián)網(wǎng)

耐用性試驗是一種用于評估化學分析方法穩(wěn)定性的實驗過程。這種試驗通過對多個參數(shù)的變化來檢驗分析方法的可靠性,包括流速、色譜柱、流動相、柱溫和檢測波長等方面。

實驗步驟

流速變化

在耐用性試驗中,流速的變化范圍被設定為相對值的±20%。

色譜柱選擇

為了確保結(jié)果的準確性,采用了三種不同的品牌和批次的色譜柱進行測定。

流動相比例和pH值變化

流動相的比例允許有±5%的變化,同時其pH值的變化范圍為±0.2。

柱溫變化

柱溫的變化幅度被限制在±5℃。

波長變化

檢測波長的變化范圍為±5nm。

可接受標準

在這些條件下獲得的數(shù)據(jù),其雜質(zhì)含量的相對標準偏差不應超過10%,且雜質(zhì)含量的絕對值應在±0.1%以內(nèi)。此外,每個雜質(zhì)峰的拖尾因子不得超過2.0,且雜質(zhì)峰與其他成分峰之間的分離度應大于1.5。在所有變動因素中,只有中間條件需要單獨進行一次測定,其他變動因素可以共享這一結(jié)果。

注意事項

在進行耐用性試驗時,需要注意的是,對于內(nèi)部指定的雜質(zhì)峰,其拖尾因子不應超過2.0,且雜質(zhì)峰與其他成分峰的分離度應大于1.5。在所有變動因素中,只有中間條件需要單獨進行一次測定,其他變動因素可以共享這一結(jié)果。

參考資料 >

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