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氨基胍酸式碳酸鹽是一種呈白色結(jié)晶粉末的化學物質(zhì)，主要用于紡織印染助劑中間體的合成。
正文
氨基胍酸式碳酸鹽
外?觀?白色結(jié)晶粉末
含量(以干品計)?%≥?98.0
分解點°C?162
硝酸不溶物?%≤?0.05
灼燒殘渣(二氧化硫4)%≤?0.10
干燥失重?%≤?0.50
性?狀?白色粉末；質(zhì)軟，幾乎不溶于水，不容于醇和其他酸，加熱不穩(wěn)定，45°C以上逐漸分解，溶點為170-172°C，在油浴中加熱至171-173°C時，全部分解。
制備方法：1.以石灰氮、水合肼、碳酸氫銨或碳酸氫鈉為原料制得。先將蒸餾水加入石灰氮中，于45-50℃保溫6h，濾去廢渣，得氨基氰（鈣）溶液，然后向胺（鈣）溶液中加入硫酸至pH=6-7，冷至室溫，濾去硫酸鈣，即得氰胺溶液；再向氰胺溶液中加入5%的水合，在50℃時保溫4h，然后加入碳酸氫，放置，析出結(jié)晶，濾干即為氨基胍碳酸氫鹽粗品，將粗品加乙酸溶解，再加草酸，濾去草酸鈣，溶液用氨水調(diào)至pH=8-9，加入少許EDTA二鈉，過濾清亮，再加入濾好的碳酸氫銨溶液，放置，結(jié)晶，濾干，分別以蒸餾水、乙醇洗滌，濾干即得成品。2.甲基異硫硫酸鹽、水合肼、碳酸氫鈉進行縮合反應(yīng)：將甲基異硫脲硫酸鹽溶于水中，在室溫滴加水合肼，加畢繼續(xù)攪拌1.5h，過濾。濾液減壓病濃縮至原體積的2/5，然后用乙酸調(diào)節(jié)pH至5，冷至30℃以下，攪拌下加入飽和碳酸氫溶液，攪拌2h后放料，冷卻過夜，過濾，濾餅先水洗，再用乙醇洗，50℃干燥，得氨基胍碳酸氫鹽。收率85%-90%。3.用氨基氰和硫酸肼反應(yīng)，然后加入碳酸氫鈉水溶液進行反應(yīng)，也可制得氨基胍重碳酸鹽。
參考資料 >