石墨爐是非火焰原子化器，應(yīng)用于原子吸收光譜法，是電熱原子化器中廣為應(yīng)用的一種。由L'vov首先提出，他克服了火焰法的缺點(diǎn)。石墨原子化器的實(shí)質(zhì)就是石墨電阻加熱器，它是利用大電流加熱高阻值的石墨管，產(chǎn)生高達(dá)3000℃的高溫，使之與其中的少量試液固體熔融，可獲得自由原子。
結(jié)構(gòu)
石墨爐包括三部分組成：石墨管，爐體和電源三大部分。
石墨管
商業(yè)儀器所用的石墨管尺寸一般長(zhǎng)28mm，外徑為8mm，內(nèi)徑為6.5mm，管中央開一個(gè)孔，用于液體樣品的注入和保護(hù)氣體通過。
電源
使用交流電源，電壓較低，一般為8-12v，電流較大為300-450A。電源提供的電流穩(wěn)定以保證爐體溫度恒定。他通過爐體將電能傳遞給石墨管。
爐體
爐體必須與石墨管之間良好接觸。為是爐體不至于過高溫度氧化，爐體必須通惰性氣體保護(hù)；為了爐體溫度不至于過高或者斷電后立即降溫，爐體內(nèi)有水冷系統(tǒng)。在原子化階段應(yīng)該停止通氣，為了延長(zhǎng)原子在吸收區(qū)停留的時(shí)間，并且避免原子蒸氣的稀釋。
操作原理
整個(gè)分析程序有四個(gè)部分組成：干燥，灰化，原子化，凈化。
干燥
目的是除去溶劑，保留待測(cè)物，溫度升至略低于沸點(diǎn)，在慢慢升至略高于沸點(diǎn)，通常在100℃左右，保持10-20s
灰化
灰化目的是除去有機(jī)質(zhì)和易揮發(fā)基體，而待測(cè)物不損失。一般溫度在100-1800℃，灰化時(shí)間10-30s。
原子化
高溫使待測(cè)物原子化，在原子化完全或盡可能多的原子化前提下，原子化溫度盡可能低，可以延長(zhǎng)爐體壽命。通常為1800-3000℃，原子化時(shí)間為5-10s。
凈化
在高溫下，加熱3-5s，以除去管內(nèi)樣品殘?jiān)詼p少和避免記憶效應(yīng)。注意凈化時(shí)間要短，以防止損壞爐體。
優(yōu)點(diǎn)與不足
與火焰原子化法相比
優(yōu)點(diǎn)
檢測(cè)限低，靈敏度高：因?yàn)榇郎y(cè)物在原子化器中停留更多，是火焰原子化器的100-1000倍，原子化效率高。
用樣量小：液體樣品為5-100微克（火焰法需要1mL）,固體樣品20-40微克即可。
可分析固體，懸浮體：對(duì)于火焰原子化器來說，分析固體非常困難。
不足
精密度低，有記憶效應(yīng)，背景吸收大，操作復(fù)雜，石墨管的壽命有限。
為了解決石墨管壽命低的問題，常用熱解涂層石墨管，在高溫下通入甲烷，氮?dú)?/a>，經(jīng)過反應(yīng)可以在石墨管壁上掛上一層C。
參考資料 >