電子探針分析是一種通過聚焦的高速電子激發試樣表面組成元素的特征X射線,進而對微區成分進行定性或定量分析的技術。也被稱為電子探針X射線顯微分析。
原理
電子探針分析的原理是利用動能為10至30千電子伏特的細聚焦電子束轟擊試樣表面,導致表面元素的原子內層電子被擊出并電離,隨后外層電子填充空位釋放能量,產生特征X射線。
技術簡介
電子探針分析的主要功能是對微區成分進行分析。它是建立在電子光學和X射線光譜學原理基礎上的高效分析工具。具體操作是通過細聚焦電子束照射樣品表面,激發樣品元素的特征X射線,通過對特征X射線波長(或特征能量)的分析確定樣品中包含的元素種類,而通過分析X射線的強度則能夠了解相應元素的含量。電子探針儀的鏡筒部分與掃描電子顯微鏡相似,但在檢測器部分采用X射線譜儀,專門用于檢測X射線的特征波長或特征能量,以便對微區的化學成分進行分析。因此,除了專用的電子探針儀之外,一些電子探針儀也被設計成掃描電子顯微鏡或透射電子顯微鏡的附加裝置,以實現微區組織形貌、晶體結構及化學成分的一體化同步分析。通過波長色散譜儀(或能量色散譜儀)和檢測計數系統,測量特征X射線的波長(或能量)和強度,可以識別元素種類及其濃度。在無損的情況下,電子探針通常能夠分析直徑和深度至少為1微米范圍內的所有元素,原子序數大于等于4。然而,對于原子序數低于12的元素,其靈敏度較低。常規分析的典型檢測相對靈敏度為萬分之一,在某些情況下可達十萬分之一。檢測的絕對靈敏度因元素而異,一般在10^-14至10^-16克之間。這種方法使得對點、線、面上的元素分析變得簡單,并且可以獲得元素分布的圖像。對于原子序數高于10、濃度高于10%的元素,定量分析的相對精度優于±2%。
相關儀器
電子探針儀結合了X射線光譜學與電子光學技術,于1948年由法國的R.卡斯坦研制成功。1958年,法國首次生產出商業化的電子探針儀。現代電子探針儀通常配備掃描電子顯微鏡功能,并可能包括其他附件,使其不僅能夠進行微區成分分析,還可以觀察和研究微觀形貌、晶體結構等。電子探針儀主要組成部分包括探針形成系統(電子槍、加速和聚焦部件等)、X射線信號檢測系統和顯示、記錄系統、樣品室、高壓電源和掃描系統以及真空系統。
應用領域
電子探針分析最初應用于金屬學領域。它可以對合金中的各個組成相、夾雜物等進行定性和定量分析,直觀且便捷,還能精確測定元素的擴散和偏析情況。此外,它還廣泛應用于研究金屬材料的氧化和腐蝕問題,測定薄膜、滲層或鍍層的厚度和成分等,是機械構件失效分析、生產工藝選擇、特殊用材剖析等方面的重要工具。例如,鎂合金中稀土氧化物在晶界的析出可以通過電子探針分析進行可視化。
分析方法
電子探針分析方法可用于探測材料樣品的化學組成以及各元素的重量百分數。分析前需要根據實驗目的準備樣品,確保樣品表面干凈。當使用波譜儀進行分析時,要求樣品表面平整,以免影響測得的X射線強度。
參考資料 >
電子探針分析.北京歐波同光學技術.2024-10-30
電子探針(關于電子探針簡述).新浪愛問知識人·教育.2024-10-30
電子探針的原理及組成.搜狐網.2024-10-30