粗輕吡(crude light pyridine)是指從硫酸銨母液中制取的輕質(zhì)吡啶鹽基的黃色油狀混合液。是焦?fàn)t煤氣凈化產(chǎn)品之一。具有特殊氣味，沸點(diǎn)范圍為115-160℃，呈弱堿性，易溶于水。
粗輕吡啶主要成分
粗輕吡啶為煉焦過(guò)程的副產(chǎn)物，其中主要含吡啶、α-甲基吡啶、β-甲基吡啶、γ-甲基吡啶、2，6-二甲基吡啶等吡啶同系物，粗輕吡啶中還含有部分水，其它組分主要為高沸點(diǎn)中性油。吡啶同系物是醫(yī)藥、農(nóng)藥、橡膠助劑、紡織助劑、染料中間體的重要原料，并可用作有機(jī)溶劑。
傳統(tǒng)的精制吡啶工藝
傳統(tǒng)的精制吡啶工藝一般分為三步：粗輕吡啶加堿初步精餾；吡啶、水混合物脫水；進(jìn)一步精餾制得系列吡啶產(chǎn)品。吡啶、水混合物脫水是關(guān)鍵步驟，它直接影響吡啶的生產(chǎn)效率和產(chǎn)品質(zhì)量。因吡啶與水形成的共沸物，普通精餾不能使其完全分開(kāi)，傳統(tǒng)的方法是以苯為共沸劑進(jìn)行共沸精餾，利用苯與水形成共沸物的特性而把水帶出，即塔頂?shù)帽剿卜形?共沸點(diǎn)69℃)，塔底得到吡啶。
苯水共沸物中苯含量達(dá)91.17%（質(zhì)量百分?jǐn)?shù)），所以實(shí)際生產(chǎn)中苯的加入量是水的15倍。大量的苯均需從塔頂蒸出，顯然共沸精餾工藝能耗較大，共沸精餾還有操作嚴(yán)格、苯可能污染吡啶產(chǎn)品等缺點(diǎn)。通過(guò)加鹽萃取結(jié)合精餾的分離粗輕吡啶的方法。
向粗輕吡啶中加飽和鹽水(KF)，分離出含吡啶較多的上層有機(jī)相和含吡啶較少的下層水相，再對(duì)上層有機(jī)相進(jìn)行精餾，可得到純度為99.3%的吡啶。
新工藝流程
鹽萃取分離粗輕吡啶的工藝流程適合于從粗輕吡啶生產(chǎn)吡啶同系物產(chǎn)品。生產(chǎn)過(guò)程為間歇操作，加堿處理后的粗輕吡啶原料進(jìn)入初餾塔，控制塔頂溫度為93-97℃得到吡啶與水的混合餾分，餾分經(jīng)過(guò)兩級(jí)萃取后的上相(有機(jī)相)進(jìn)入精餾塔，控制塔頂溫度為114-116℃獲得純吡啶，然后控制塔頂溫度為126-131℃獲得α-甲基吡啶。兩級(jí)萃取的下相經(jīng)蒸發(fā)器進(jìn)行蒸發(fā)濃縮，濃縮后的鹽水冷卻后按比例輸送至兩個(gè)萃取裝置。由于原料中的含水量不足，為了將原料中的吡啶同系物全部帶出，需補(bǔ)充水分，這可由蒸發(fā)器來(lái)滿(mǎn)足。蒸發(fā)器蒸出的水汽可直接輸送至初餾塔，在此參加原料的粗蒸，這樣既節(jié)約了熱源又可回收萃取下相中少量的吡啶同系物。
總結(jié)
以飽和KF水溶液為萃取劑，經(jīng)兩級(jí)萃取可使粗輕吡啶中的含水量降至6.4%，兩級(jí)萃取后吡啶同系物回收率達(dá)96.7%，因此用飽和KF水溶液對(duì)于脫出粗輕吡啶中的水具有良好的性能，精餾可得到純度為99.3%的吡啶。
參考資料 >